Экстрактивные вещества извлекаемые водой

ОФС.1.5.3.0006.15 Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.5.3.0006.15 Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ст. ГФ ХI

Требования настоящей общей фармакопейной статьи распространяются на лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные препараты, которые в последующем используются для получения экстракционных лекарственных форм (настои, отвары, экстракты и т.д.), а также в случае отсутствия в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации метода количественного определения действующих биологически активных веществ.

Показатель «экстрактивные вещества» характеризует содержание в лекарственном растительном сырье/препарате всей суммы биологически активных и балластных веществ, извлекаемых экстрагентом. Тип экстрагента приводится в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат в зависимости от его последующего назначения.

Определение содержания экстрактивных веществ проводят гравиметрически одним из описанных ниже методов. Метод 1 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, которые в последующем подвергаются процессу однократной экстракции. Метод 2 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, которые в последующем подвергаются многократной обработке одним и тем же экстрагентом. Метод 3 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, которые в последующем подвергаются последовательной обработке различными экстрагентами. При отсутствии соответствующих указаний в фармакопейной статье или нормативной документации используют метод 1.

Метод 1. Однократная экстракция

Около 1 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 — 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой и взвешивают. Потерю в массе содержимого колбы восполняют тем же растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 — 200 мл. 25,0 мл полученного фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 — 9 см и выпаривают содержимое на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный, и немедленно взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

m — масса сухого остатка, г;

а — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

V – объем экстрагента, используемый при однократной обработке лекарственного растительного сырья/препарата, мл,

W — влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %.

Примечание. Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье/препарате, содержащем полисахариды, проводят методом холодного настаивания в соответствии с ОФС «Настои и отвары».

Метод 2. Многократная экстракция

(предполагает последовательную обработку сырья одним и тем же экстрагентом с последующим получением суммарного экстракта)

Около 1 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 — 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, колбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 — 200 мл. Фильтр с навеской снова помещают в исходную колбу и повторяют эту процедуру в соответствии с количеством экстракций сырья, необходимом при получении экстракта (2-, 3- и более кратном), каждый раз прибавляя фильтрат в ту же колбу. 25,0 мл объединенного фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы в точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 — 9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный, и снова взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (Х) вычисляют по формуле:

m — масса сухого остатка, г;

а — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

W — влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %,

n – число экстракций;

V – объем экстрагента, используемый при однократной обработке лекарственного растительного сырья/препарата, мл.

Метод 3. Последовательная экстракция

(предполагает последовательную обработку сырья различными экстрагентами с определением содержания экстрактивных веществ в каждой фракции)

Около 1 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 — 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, взвешивают и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения потерю в массе содержимого колбы восполняют тем же растворителем. Содержимое колбы взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 — 200 мл. Фильтр с навеской помещают в чистую колбу и воспроизводят процедуру с растворителем, указанным в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, фильтруя каждый раз в новые колбы. Из каждой полученной фракции 25,0 мл фильтрата пипеткой переносят в отдельные фарфоровые чашки и выпаривают извлечения на водяной бане досуха. Сухие остатки высушивают до постоянной массы и снова взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в каждой фракции в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (Х) вычисляют по формуле:

m — масса сухого остатка, г;

а — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

W — влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %,

V – объем экстрагента, используемый при однократной обработке лекарственного растительного сырья/препарата, мл.

Источник

Экстрактивные вещества и их определение

5.2.3 Экстрактивные вещества и их определение

Экстрактивные вещества и их определение.

Экстрактивными веществами лекарственного растительного сырья — условно называют комплекс органических и неорганических веществ (органические небелковые азотистые и безазотистые соединения), извлекаемых из растительного сырья соответствующим растворителем и определяемых количественно в виде сухого остатка. Э. в. являются промежуточными продуктами обмена сложных составных частей организма. Содержатся в таком незначительном количестве, что для открытия их приходится прибегать к приготовлению сгущенных вытяжек (экстрактов).

Экстрактивные вещества обладают сильным физиологическим действием.

Определение содержания экстрактивных веществ

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс БАВ или не разработан метод количественного определения действующих ве­ществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих, зависит от соблюдения сроков, района заготовки сырья и должно быть не менее ука­занной в НД нормы.

Содержание экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье — важный числовой показатель, определяющий его доброкачественность, особенно для тех видов сырья, у которых количественное определение действующих веществ не проводится.

В зависимости от химического состава лекарственного растительного сырья и используемого растворителя в извлечение переходят те или иные действующие и сопутствующие вещества.

Растворитель, который следует брать при определении экстрактивных веществ, указан в соответствующей НТД на данный вид сырья. Обычно это тот же растворитель, который применяют при приготовлении настойки или экстракта из этого сырья. Чаще всего это этиловый спирт (40 или 70%-ный) или вода.

Общая характеристика метода приведена в ГФ XI (вып. 1, с. 295).

Ко­личественное определение экстрактивных веществ проводится методом экс­тракции определенным видом растворителя точной навески измельченного сырья при слабом кипении с обратным холодильником в течение 2 ч после предварительного настаивания в течение 1 ч

Методика количественного определения экстрактивных веществ

1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу, приливают 50 мл растворителя, указанного в НТД на данный вид сырья.

Колбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и оставляют на 1 ч.

Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч.

После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем.

Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 мл.

25 мл фильтрата переносят в фарфоровую чашку диаметром 7—9 см, предварительно высушенную при 100—1050 С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах,

выпаривают на водяной бане досуха,

сушат при температуре 100—105 0C в течение 3 ч,

затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлористый кальций и взвешивают.

Проводят два параллельных определения.

Содержание экстрактивных веществ (X3) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

,

где m — масса сухого остатка в чашке, г;

m1- масса сырья, г;

W — потеря в массе при высушивании сырья, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Реактивы и оборудование: растворители (этиловый спирт различной концентрации или др. см. НТД); СаС12 (плавлен.). Эксикатор; колбы конические вместимостью 150—200 мл; колбы конические с нормальным шлифом вместимостью 250 мл; холодильник обратный стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; бумага фильтровальная; чашки фарфоровые диаметром 7—9 см; весы лабораторные аналитические; весы ручные; бани водяные лабораторные; шкаф сушильный лабораторный; пипетки измерительные вместимостью 25 мл; сита с диаметром отверстий 1 мм; бюксы с притертой крышкой; штативы лабораторные; ступка фарфоровая с пестиком; электрокофемолка бытовая.

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

• Вы здесь:
• Возможности
• Качество
• Методики и тесты
• Метод определения содержания экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом из растительного сырья

Метод определения содержания экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом из растительного сырья

Комплексразличных веществ, органических и неорганических, который способен извлечь из растительного сырья соответствующий растворитель, указанный в нормативном документе на конкретный вид сырья, условно называют экстрактивными веществами. Количественно экстрактивные вещества определяют в виде массы сухого остатка, полученного в результате упаривания вытяжки из растительного сырья.

Количественное определение содержания экстрактивных веществ в растительном сырье позволяет судить о его качестве, особенно для таких его видов, у которых не производят определение количественного определения содержащихся действующих веществ. Определяют экстрактивные вещества в сырье в случае отсутствия разработанного количественного метода определения действующих веществ или, когда веществ, действующих в комплексе, несколько. Точность результатов в подобных определениях количества экстрактивных веществ во многом зависит от того, правильно ли подготовлены образцы растительного сырья к проведению анализа. Это обусловлено неодинаковым количеством экстрактивных веществ, содержащихся в различных частях лекарственного растения, которое может существенно различаться. Результат зависит от того, каких частей растения взято больше для определения, и может оказаться как завышенным, так и заниженным. Поэтому, как следствие, растительное сырьедля анализа берем так, чтобы не нарушать естественное соотношение всех частей растения, строго следуя правилам отбора средней пробы и взятия из нее аналитической пробы. Сырье следует измельчать полностью без остатка, не отделяя грубые элементы, трудно поддающиеся измельчению.

Какие действующие и сопутствующие вещества перейдут в извлечение, зависит от химического состава сырья, а также от применяемого растворителя. В качестве растворителя при определении экстрактивных веществ, содержащихся в конкретном растительном сырье, обычно используем тот растворитель, который применяется при приготовлении из данного сырья экстракта или настойки – чаще всего это вода или спирт. Количественно экстрактивные вещества определяем методом экстракции измельченного сырья его точной навески, растворителем, указанным в нормативном документе. Экстрагирование проводим в течение двух часов в условиях слабого кипячения с обратным холодильником после того как извлечение предварительно настаивалось в течение одного часа.

Методика проведения определения количества экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртомиз растительного сырья

Реактивы и оборудование: спирт этиловый 70%, СаСl2.

Рисунок 1. Взвешивание навески растительного сырья.

Эксикатор; конические колбы 150-200 мл; конические колбы со шлифом объемом 250 мл; стеклянный холодильник (обратный) лабораторный; стеклянные воронки диаметром 5 см для фильтрования; бумага для фильтрования; фарфоровые чашки; аналитические лабораторные весы; весы ручные; баня водяная лабораторная; шкаф лабораторный сушильный; измерительные пипетки на 25 мл; штативы лабораторные; бюксы с притертой крышкой; сита, диаметр отверстий которых 1 мм; фарфоровая лабораторная ступка с пестиком; электрический измельчитель.

Аналитическую пробу растительного сырья измельчаем и просеиваем, используя сито с отверстиями не больше 1 мм, и отбираем навеску 1 г;

Рисунок 2. Высушивание фильтрата в лабораторном сушильном шкафу.

Навеску растительного сырья помещаем в коническую колбу и приливаем 50 мл 70%-ого спирта. Колбу закрываем пробкой и взвешиваем. Оставляем на 1 час;

1. Затем колбу соединяем с обратным холодильником, нагреваем до кипения и кипятим 2 часа, не допуская сильного кипения;

2. Охлаждаем колбу с содержимым и снова закрываем той же пробкой, взвешиваем и потерю в массе дополняем 70%-ым спиртом;

3. Содержимое тщательно взбалтываем и фильтруем, используя сухой бумажный фильтр, в колбу объемом 150-200 мл;

4. Фарфоровую чашку предварительно высушиваем при 105 оС до постоянной массы и взвешиваем на аналитических весах.

5. В подготовленную чашку переносим фильтрат в количестве 25 мл, выпариваем на водяной бане досуха и сушим при 105 оС не менее 3 часов в лабораторном сушильном шкафу;

1. Затем охлаждаем в эксикаторе и быстро взвешиваем;

1. Проводим два параллельных определения;

2. Вычисляем количество (%), содержащихсяв сырье экстрактивных веществ(абс.сух.), используя формулу:

— масса сухого остатка, г;

— масса растительного сырья, г;

— утрата массы в результате высушивания сырья, г.

1. Проводим два последовательных определения. Вычисляем среднее арифметическое значение результатов определений. Полученное значение принимаем как окончательный результат проведенного испытания.

Количество экстрактивных веществ в сырье зависит от района выращивания или сбора растительного сырья и соблюдения сроков его заготовки и должно быть не менее той нормы, что указана в нормативном документе на исследуемый вид. Соответствие требованиям нормативного документа по содержанию экстрактивных веществ в конкретном растительном сырье является показателем его качества, а результаты испытаний обязательно учитываются в системе контроля качестварастительного сырья, применяемого при изготовлении препаратов на его основе.

В результате проведенного анализа лаборатория выдает протокол, в котором указывается процент экстрактивных веществ, содержащихся в образце растительного сырья и дает заключение, о соответствии образца по их количеству, заявленному в нормативной документации. Протокол передается в отдел контроля качества в числе других протоколов испытаний по показателям, предъявляемым к конкретному образцу растительного сырья. В результате, только в случае, если исследуемый образец соответствует всем заявленным в спецификации требованиям по физико-химическим показателям к данному виду сырья, включая процентное содержание экстрактивных веществ, а также по микробиологическим показателям, сырье получает статус «допущен» и отправляется в дальнейшую работу.На выпускаемую готовую продукцию сменный инженер по качеству выдает паспорт качества для отправки заказчику.

Источник