Гост 31957 2012 вода питьевая методы определения

Гост 31957 2012 вода питьевая методы определения

Методы определения жесткости

Drinking water. Methods of hardness determination

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31954-2012 с ГОСТ Р 52407-2005 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

ТН ВЭД 220100000

Дата введения 2014-01-01

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (по переписке, протокол от 3 декабря 2012 г. N 54)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1899-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31954-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

— ISO 6059:1984 «Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния. Титриметрический метод с применением ЭДТА» («Water quality — Determination of the sum of calcium and magnesium — EDTA titrimetric method», NEQ);

— ISO 7980:1986 «Качество воды. Определение кальция и магния. Атомно-абсорбционный спектрометрический метод» («Water quality — determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method», NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52407-2005

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Издание (июль 2018 г.) с Поправкой (ИУС 1-2017)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях.

Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния.

В зависимости от рН и щелочности воды жесткость выше 10 °Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5 °Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком с точки зрения ее вкусовых свойств.

При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии.

Настоящий стандарт предусматривает использование различных методов определения жесткости воды с учетом приведения количественной характеристики жесткости воды (единицы жесткости) через градусы жесткости (°Ж) по ГОСТ 31865.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, а также на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды:

— комплексонометрический метод (метод А);

— методы атомной спектрометрии (методы Б и В).

Метод Б применяют для определения массовой концентрации ионов кальция и магния.

Метод В является арбитражным по отношению к другим методам определения жесткости.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2053-77 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23950-88 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 31865-2012 Вода. Единица жесткости

ГОСТ 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

Общие требования к отбору проб — по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05.

Пробу отбирают объемом не менее 400 см для анализа по методу А и не менее 200 см для анализа по методам Б и В в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла.

Срок хранения пробы воды — не более 24 ч.

Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения осаждения из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до рН

Источник

ГОСТ 31957-2012 Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов

Текст ГОСТ 31957-2012 Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ 31957 — 2012

Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов

(ISO 9963-1:1994, MOD)

(ISO 9963-2:1994, MOD)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления иотмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Роса» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык указанных в пункте 4 международных стандартов

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол отЗдекабря2012г. №54>

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3100) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3100) 004—97

Сокращенное наименование национальною органа по стандартиаации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт модиоицирован по отношению к международным стандартам: ISO 9963-1:1994 Water quality — Determination of a kaiinity — Part 1: Determination of total and composite alkalinity (Качество воды. Определение щелочности. Часть 1. Определение обшей и составной щелочности). ISO 9963-2:1994 Water quality — Determination of alkalinity — Part 2: Determination of carbonate alkalinity (Качество воды. Определение щелочности. Часть 2. Определение карбонатной щелочности) путем:

• изменения структуры. Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено в приложении Д.Г;

• исключения отдельных пунктов указатых международных стандартов, текст которых с обоснованиям и исключения приведены в приложении Д.В:

• внесения дополнительныхположений. фраз и слов, что обусловлено учетом потребностей национальной экономики и особенностей межгосударственной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6>.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении Д Д

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52963—2006

5Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12декабря 2012 г. N91910-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях 3

раствора солякой кислоты. 15

ПриложениеД.Б (справочное) Результаты межлабораторного определения карбонатной щелочности 16

Приложение Д.8 (справочное) Сравнение структуры международных стандартов со структурой межгосударственного стандарта. 17

Приложение Д.Г (справочное) Требования международных стандартов, не вошедшие в настоящий

Приложение Д.Д (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам. 21

Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов

Water. Methods for determination of alkalinity and mass concentration of carbonates and

Дата введения —2014—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на литьевую и природную (поверхностную и подземную) воду, е том числе воду источников питьевого водоснабжения, а также на сточную воду, и устанавливает следующие титриметрические методы определения щелочности, карбонатов и гидрокарбонатов с визуаль-ным или потенциометрическим фиксированием конечной точки титрования.

— метод А —определение свободной и общей щелочности питьевой воды, в том числе расфасованной в емкости (кроме газированной), воды источников литьевого водоснабжения, природной и сточной воды титрованием до значений pH 8.3 и 4.5. с использованием полученных значений щелочности для расчетов массовых концентраций карбонатов и гидрокарбонатов:

— метод Б — определение карбонатной щелочности питьевой и природной воды, а также воды. контролируемой на стадиях технологических процессов водоподготовки и воды, используемой для технических целей, титрованием пробы до значения pH 5.4.

Методы позволяют определять молярные концентрации щелочности от 0.1 до 100 ммоль/дм 3 . Метод А позволяет определять массовые концентрации карбонатов от 6 до 6000 мг/дм 3 и гидрокарбонатов в диапазоне от 6.1 до бЮСмг/дм 3 .

Пробы воды со значениями мелочности более Юммоль/дм 3 перед анализом разбавляют.

При визуальном титровании определению щелочности мешают:

— интенсивная окраска воды, которую перед титрованием устраняют путем добавления гидроксида алюминия (или активированного угля) с последующим фильтрованием через бумажный фильтр «синяя лента» или стеклянный фильтр:

• наличие суспензироеанныхкарбонатое, которые перед титрованием устраняют фильтрованием через бумажный фильтр «синяя лента» или стеклянный фильтр:

— свободный хлор е концентрациях свыше 0,5мг/дм 3 , затрудняющий фиксирование перехода окраски индикатора. Свободный хлор перед титрованием устраняют путем добавления раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 из расчета 0,1 см 5 на 200 см 3 пробы воды, что позволяет удалить до 1.8 мг/дм 5 хлора в указанном объеме пробы воды.

В случае если окраску или мутность пробы нельзя устранить вышеуказанными способами, пробу воды рекомендуется анализировать потенциометрическим титрованием.

На потенциометрическое титрование не оказывают влияние окислители, хотя определению конечной точки титрования могут мешать присутствующие в пробе воды органические соединения. Поверхностно-активные вещества жиры и т.п. могут покрывать пленкой поверхность электродов и замедлять проведение измерений. Поэтому необходимо дополнительное время между добавлением титранта. чтобы привести электроды в равновесие. Электроды следует регулярно очищать растворителями, указанными в инструкции по зкеплуатации электродов или. в случае отсутствия указаний, этиловым спиртом.

При определении щелснности рекомендуется избегать контакта пробы воды с атмосферой. Коэффициенты пересчета значений щелочности, выраженных в других единицах, приведены в таблице А. 1 (приложение А).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТИСО/МЭК17025—2069 Общие требования к компетентности испытательных и капибро-венных лабораторий

ГОСТ8.135—2004 Государслввнная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растеоров-рабсних эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 17.1.5.05—85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИС01042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ4919.2—77Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов ГОСТ6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ6755—88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные алвктрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17792—72 Электрод сравненияхлорсеребряный насыщенный образцовый 2-горазряда ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный люхничвекий. Технические условия ГОСТ24104—2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ27068—86Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

/ UCI 29169—91(ИСО 648- / /) I юсуда лабораторная стеклянная. / шпетки с одной отметкой ГОСТ29227—91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ29251—91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ30813—2002Вода и водоподготовка. Термины и определения ГОСТ31861—2012Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ31862—2012 Вода пипьевая. Отбор проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулирование и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национатъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного жформационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен <изменен>, то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана осыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ30813. а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 щелочность, A (alkalinity. А): Показатель количественной оценки свойств водной среды реагировать с ионами водорода.

Примечание — Щелочность воды является функцией концентрации гид ро карбоната, карбоната и гидроксида.

Обычно акцепторы протона (Х 2 ) + с (НС0₃ ) + с (ОН ) — с(Н*) + с г ) — с (C0_3Mtr) + с (СН-) — с(Н*> + с(Х).

3.4 карбонатная щелочность (carbon alkalinity); Щвлснность. определяемая титрованием пробы воды до значения pH 5.4.

Примечание — В международном стандарте [2J приведен термин «alkalinity (А)». При атом отмечается, что в контексте данного международного стандарта карбонатную щелочность часто называют общей щелочностью и она численно равна щелочности ло метиловому оранжевому.

Пробы воды отбирают по ГОСТ31861. ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 обьвмом не менее 200 см 3 в чистые емкости из полимерного материала или из боросиликатного стекла. Емкости полностью заполняют водой и закрывают крышкой (проб 5 с ценой деления 0.02 см 3 или 0.05 см 3 .

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса темности или пипетки с одной меткой 2-го класса точности по ГОСТ29159.

Цилиндры мерные по ГОСТ1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Колбы конические или плоскодонные по ГОС Т25336.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ25336.

Хлоркапьциееая трубка по ГОСТ25336.

Емкости для осушения газов по ГОСТ25336.

Капельница по ГОСТ25336.2-S0XC.

Часы с секундной стрелкой или секундомер.

Шкаф сушильный любого типа.

Магнитная мешалка любоготилэс магнитным метателем, покрытым пластиком.

Холодильник любого типа, обеспечивающий температуру 4 в С— 8 *С.

Фильтры мембранные с лорами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззолвнные «синяялента».

Микрокомпрессор для аквариумов любого типа.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа степени 2 по [3]*.

Кислота соляная ло ГОСТ348. плотностью 1.16 г/см 3 , х.ч.

Кислота соляная стандарт—титр с молярной концентрацией с (НС1) *0.1 моль/дм 3 .

Натрий бромистый (натрия бромид), ч.

Натрий сврноеатистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный ло ГОСТ27068.

Натрий сврноеатистокислый 5-водный стандарт-титр с молярной концентрацией с (Na_>S₂0₃ ■ 5Н_гО) -0.1 моль/дм 3 .

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. х.ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный стандарт-титр с молярной концентрацией с С/_гНе_гВ₄0₇ ЮН_гО) -0,1 моль/см 3 .

Натрий углекислый ло ГОСТ 83. х.ч.

Натрия гидроокись ло ГОСТ4328. х.ч.

Поглотитель химический известковыйХП-И (натронная известь) ло ГОСТ 6755.

Спирт этиловый ректификованный по! ОС/ 18300″.

Стандарт-титры буферных растворов для pH-метрии с аттестованными значениями pH 4.01:6.86: 9.18 при 25 -С по ГОСТ8.135.

Азот или другой инертный газ ипи воздух, очищенный от диоксида углерода.

Примечание — Воздух, очищенный от диоксида углерода (далее — воздух), получают последовательным пропусканием через стеклянные емкости для осушения газов вместимостью 50 см 3 , одна из которых заполнена натронной известью или другими веществами, поглощающими диоксид углерода, а вторая небольшим количеством воды.

Бромкрезоловый зеленый (ичдикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Метиловый красный (индикатор).

Примечание — Допускается применять другие средства измерений, аппаратуру, вспомогательные устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных в настоящем стандарте, в т. ч. импортные.

’В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696-1987> «Вода для лабораторного анализа. Технические условия*.

*» В Российской Федерации применяют спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ Р 51652—2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

5.2 Подготовка к измерениям

5.2.1 Приготовление воды, очищенной от диопсида углерода

Дистиллированную воду пс ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа (см. 5.1) кипятят 15 — 20 мин. быстро охлаждаютдо комнатной температуры и хранят в стеклянной емкости закрытой хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью, не более 1 мес.

Воду, очищенную от диоксида углерода (далее —дистиллированная вода), используют для приготовления всех растворов реактивов и индикаторов, а также для разбавления анализируемых проб воды.

5.2.2 Приготовление раствора смеси индикаторов (для титрования до pH 5,4)

Растворяют (0.040 ± 0,005) г метилового фасного и (0.060 ± 0.005) г бромкрвзолового зеленого в

100 см 3 этилового спирта. Добавляют приблизительно 2 см 3 гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 до появления коричневого окрашивания.

Раствор смеси индикаторов хранят в емкости из темного стекла не более 6 мес.

5.2.3 Приготовление раствора индикатора фенолфталеина

Растворяют (1.0 ± 0.1) г фенолфталеина в 100 см 3 этилового спирта и доводят до 200 см 3 дистиллированной водой. Тщательно перемеиивают. Раствор хранят не более 6 мес.

5.2.4 Приготовление раствора смеси индикаторов (для титрования до pH 4.5)

Растворяют (0.200 ± 0.005) г бромкрвзолового зеленого и (0.015 ±0.002)г метилового фасногов

100 см 3 этилового спирта.

Раствор хранят в емкости из темного стекла не более 6 мес.

5.2.5 Приготовление раствора смеси индикаторов — метилового красного и метиленового голубого (для обратного титрования)

Готовят раствор индикатооа метилового красного следующим способом: (0.500 ± 0.005) г метилового красного растворяют в 100см 3 этилового спирта.

Готовят раствор индикатооа метиленового голубого следующим способом: (0.10 ± 0.01) г метиленового голубого растворяют в10 см 3 дистиллированной воды.

Раствор смеси индикатороз готовят следующим способом: к 100 см 3 раствора индикатора метилового красного прибавляют 4 см 3 раствора индикатора метиленового голубого и перемешивают. Раствор смеси индикаторов должен иметь ярко-малиновый цвет е кислой среде и насыщенный зеленый цвет в нейтральной и слабощелочной среде.

Раствор смеси индикаторов хранят в емкости из темного стекла. Признаком непригодности раствора является появление помутнения.

5.2.6 Приготовление растворов соляной кислоты

5.2.6.1 Приготовление основного раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCI)-« 0.1 моль/дм 3

Основной раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 готовят из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой инструкцией. Срок хранения раствора в закрытой емкости — не более одного года.

При отсутствии стандарт-титра допускается готовить основной раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм- из концентрированной соляной кислоты следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см 1 вносят небольшое количество дистиллированной воды и добавляют (8.6 ± 0.1) см 3 концентрированнойсопяном кислоты (р = 1.16 г/см 3 ). Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Точную молярную концентрацию раствора соляной кислоты определяют. при необходимости, в соответствии с требованиями приложения ДА

5.2.6.2 Приготовление растсора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) — 0.02 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостэЮ 500 см 3 вносят (100 ± 1) см 3 раствора соляной кислоты (см. 5.2.6.1). Доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора в закрытой емкости — не более 5 мес.

5.2.6.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) — 0.05 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят (500 ± 1) см 3 раствора соляной кислоты

(см. 5.2.6.1). Доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора в закрытой емкости — не более 6 мес.

S.2.6.4 Определение точной полярной концентрации растворов соляной кислоты Точную молярную концентрацию растворов соляной кислоты устанавливают не реже одного раза в месяц одним из следующих способое:

Способ А. Титрование с использоеанием раствора углекислого натрия В емкость для титрования пипеткой вносят 2.00 или 5.00 см 3 раствора углекислого натрия (см. 5.2.7) и добавляют (40 ± 5) см 3 дистиллиэоеанной воды. Титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм 3 или 0.05 моль/дм 3 соответственно, фиксируя конечную точку титрования потенцио-метрически при значении pH 4.5 или визуально со смесью индикаторов (см. 5.2.4) до перехода окраски из сине-зеленой в серую.

Титрование проводят дважды и регистрируют объемы соляной кислоты, израсходованные на титрование. Если расхождение между двумя результатами титрования не превышает 0,05 см 3 , то за результат титрования принимают среднеарифметическое из этих значений.

Точную молярную концентрацию соляной кислоты с(НС1), моль/дм 3 . рассчитывают по формуле

где m — масса углекислого натрия, взятого для приготовления раствора (см. 5.2.7). г.

4m₂co_s — объем раствора углекислого натрия, взятый для титрования (как правило 2.0 см 3 ), см 3 ;

53.0—молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль:

У_нс,—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование углекислого натрия, см 3 ;

V — объем колбы, взятый для приготовления раствора углекислого натрия, см 3 .

Способ Б. Титрование с использоеанием раствора тетраборнокислого натрия

В емкость для титрования пипеткой вносят 5.00 см 3 раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.02мопь/дм 3 или 0.05моль/дм 3 (см. 5.2.8). добавляют40—45см 3 дистиллированной воды. Содержимое титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 или 0.05 моль/дм 3 соответственно, фиксируя конечную лючку титрования потвнциометрически при значении pH 4.5 или визуально со смесью индикаторов pH 4.5 (см. 5.2.4) до перехода окраски из сине-зеленой в серую.

Титрование проводят дважды и регистрируют объемы соляной кислоты, израсходованные на титрование. Если расхождение между двумя результатами титрования не превышает 0.05 см 3 , то за результат титрования принимают среднеарифметическое из этих значений.

Точную молярную концентрацию соляной кислоты с(НС1). моль/дм 3 . рассчитывают по формуле

Уца_гв₄о_г — объем раствора тетраборнокислого натрия, взятый для титрования, см 3 :

V_HCI — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.02 или 0.05 моль/дм 3 . израсходованный на титрование, см 3 .

5.2.7Приготовление раствора углекислого натрия молярной концентрации c(NajCOj) *» «0.025 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 вносят (1,300 ± 0.001) г углекислого натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (250 ± 10) *С в течение 4 ч. В холбу добавляют небольшое количество дистиллированной воды до полного растворения соли, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала в холодильнике при температуре 4 *С —б °С —не более месяца.

5.2.8 Приготовление растворов тетраборнокислого натрия молярной концентрации с(Ыа₂В₄0_Т) «• 0,05 и 0,02 моль/дм 3

5.2.8.1Для приготовления основного раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.05 моль/дм 3 содержимое ампулы стандарпэ-титра тетраборнокислого натрия вносят в

мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Примечание — При отсутствии стандарт-титра допускается готовить основной раствор тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.05 мопь/дм 3 из соли тетраборнокислого натрия Юеодного по ГОСТ 4199 следующим способом: соль тетраборнокислого натрия 10-водного предварительно выдерживают до постоянной массы в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным небольшим количеством дистиллированной воды, затем в мерную колбу вместимостью 500 см 3 вносят (9.5342 ± 0,0005> г соли тетраборнокислого натрия, выдержанной до постоянной массы, прибавляют небольшое количество дистиллированной воды до полного растворения соли, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения основного раствора тетраборнокислого натрия в герметично закрытой емкости из полимерного материала — не более 3 мес.

5.2.8.2Для приготовления раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.02 моль/дм 3 в мерную колбу вместимостью 250 см 3 пипеткой вносят 100см 3 полученного основного раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.05 моль/дм 3 . Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора тетраборнокислого натрия в герметично закрытой емкости из полимерного материала — не более Змее.

5.2.9 Приготовление раствора серноеатистокислого (тиосульфата) натрия молярной концентрации e(Na₂S₂0_> * 5Н_гО) «01 моль/дм 3

Раствор серноеатистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 готовят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по его применению.

При отсутствии стандарт-титра натрия серноеатистокислого 5-водного молярной концентрацией c(Na₂S_:0₃ ■ 5Н₂0) • 0.1 моль/дм 3 допускается приготовление раствора из серноеатистокислого (тиосульфата) натрия 5-водного по ГОСТ27068следующим способом: (2.5 ± 0.2) г тиосульфата натрия 5-водного растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды и выдерживают е течение не менее 10 сут.

Раствор хранят в емкости из темного стекла при температуре 4 °С—8°С не более 6 мес.

5.2.10 Приготовление образцовых буферных растворов с аттестованным значением pH 4,01; 6,86 и 9,18 при темлерэтуое 25 “С

Образцовые буферные растворы с аттестованными значениями pH 4, Of: 6.86 и 9.18 при температуре 25 °С готовят и хранят в соответствии с инструкцией к стандарт-титрам буферных растворов для pH-метрии с учетом требований ГОСТ 4919.2 и ГОСТ 8.135.

5.2.11 Подготовка прибора к анализу

Подготовку pH-метра, измерительного стеклянного и вспомогательного электродов к работе осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по оксплуотоции рН-мотро и лвслор-тами на электроды.

Градуировку pH-метра проводят по образцовым буферным растворам е соответствии с руководством (инструкцией) пс эксплуатации pH-метра и инструкцией по применению буферных растворов.

Проверку pH-метра и электродов осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации pH-метра или в случае отсутствия указаний в руководстве (инструкции) — при проведении каждой серии анализов по любым двум буферным растворам. Если отклонение измеренной величины pH от заданной прееышает0.05 ед. pH. то градуировку pH-метра проводят заново.

5.3 Потенциометрическое определение свободной и общей щелочности (метод А.1)

5.3.1 Определение свободной щелочности

В стакан вместимостью 100 ж 3 вносят 50,0 см 3 анализируемой дробь/ воды (V,). помещают его на магнитную мешалку, опускают в стакан магнитный мешатель и электроды pH-метра. Включают мешалку и перемешивают со скоростью, при которой водоворот едва заметен. Измеряют исходное значение pH анализируемой пробы воды и. если pH равен или менее 8.3. то свободную щелочность воды принимают равной нулю. Если же исходное значение pH воды более 8.3. то приступают к титрованию.

Опускают наконечник бюретки как можно ближе к поверхности раствора и титруют при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.05 мопь/дм 3 до достижения значения pH 8.30 ± 0,05 ед. pH. Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на тигро* вание(^₂>.

Если на титрование анализируемой пробы воды израсходовано более 10 см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.05 моль/дм 3 . то для титрования берут меньший объем анализируем мой пробы (V,). доводят до 50 см 1 дистиллированной водой и повторяют титрование.

Если на титрование израсходовано менее 2.0 см 3 соляной кислоты молярной концентрации 0.05 моль/дм 3 , то титрование повторяют, используя раствор соляной кислоты молярной концентрам ции 0,02 моль/дм 3 . при необходимости увеличивая объем анализируемой пробы воды до 100 см 3 .

При установлении объема анализируемой пробы воды для титрования и концентрации раствора соляной кислоты рекомендуется руководствоваться таблицей 1.

Значение щелочности, ииопь/дм 3

От 0.1 do 1.0 екточ.

Св 1.0 до 5.0 «ключ

Сш. 5.0 до 10 вк/ноя.

Объем анализируемой пробы воды, см 3

Менее 50 см 3 , доведенный до 50см 3

Молярная концентрация раствора соляной кислоты. МОЛЬ/ДМ 3

Примечание— Если предполагаемое значение щелочности находится в пределах от 4 до 20 ммоль/дм 3 , допускается для титрования применять раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.1 могъ/дм 3 (см. 5.2.6.1); если щелочность находится в пределах от 0.4 до 4 ммоль/дм 3 . — раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм 3 (см. 5.2.S.2). При этом для титрования отбирают 100 см 3 анализируемой пробы воды.

5.3.2 Определение общей щелочности

После определения свободной щелочности продолжают титрование анализируемой пробы воды тем же раствором соляной кислоты, использованным при титровании пробы по 5.3.1. Пробу титруют до достижения значения pH (4.50 ±0,05) ед. pH. При этом в конце титрования соляную кислоту добавляют медленно с выдержкой не менее 30 с после прибавления порции раствора соляной кислоты до установления равновесия. Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование (VJ.

Примечание — Если значение pH анализируемой лроОы воды;

• превышает 8.3 (что свидетельствует о присутствии в пробе анализируемой воды гидроксидов, карбонатов и возможном присутствии гидрокарбонатов,), то титрование проводят медленно, добавляя раствор соляной кислоты по каплям до достижения зн&юния pH (8.301 0.05) ед. pH:

— не превышает 8.3 (что свидетельствует об отсутствии в анализируемой пробе воды гидроксидов и карбонатов), то титрование проводят быстро до достижения значения pH — 5 ед. pH. замедляя скорость прибавления раслвора соляной кислоты при приближении к конечной точке титрования (4.50 ± 0.05 ед. pH).

5.3.3 Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями общих объемов соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см 3 . Если расхождение превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения результатов.

5.4 визуальный метод определения свободной и общей щелочности (метод А.2)

Для удаления растворенного хлора перед титрованием в пробу воды добавляют раствор тиосульфата натрия (см. 5.2.9) из расчета 0.1 см 3 раствора на 200 см 3 анализируемой пробы воды.

5.4.1 Определение свободной щелочности

В колбу Эрленмейера вместимостью 250 см 3 вносят 100 см 3 анализируемой пробы воды

Если раствор не окрашивается в розовый цвет, то свободную щелочность анализируемой пробы воды принимают равной нулю.

Пробу, окрашенную в розовый цвет, титруют до обесцвечивания раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм 3 или 0.05 моль/дм 3 .

Примечание — Если предполагаемое значение щелочности находится в пределах от 4 до 20 ммоль/дм 3 . допускается для титрования применять раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 (см. 5.2.6.1); если щелочность находится в пределах от 0.4 до 4,0 ммоль/дм 3 . — раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм 3 (см 5.2.6.2>.

Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование (Vy.

5.4.2 Определение общей щелочности

Определение общей щелочности проводят одним из способов:

Способ 1. Определение общей щелочности титрованием раствором соляной кислоты (прямое титрование)

Способ 2. Определение общей щелочности титрованием раствором тетраборнонислого натрия (обратное титрование)

В колбу с раствором, использованным для определения свободной щелочности (см. 5.4.1), добавляют 10 капель смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого (см. 5.2.5) и продолжают титрование раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм 3 или 0,05 моль/дм 3 до появления малиновой окраски. После появления малиновой окраски добавляют еще 2,00—5.00 см 3 раствора соляной кислоты соответствующей концентрации и регистрируют общий объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании (V_A). Образовавшийся диоксид углерода удаляют продуванием пробы инертным газом или воздухом (очищенным от диоксида углерода. полученным с помощью микрокомпрвссора) е течение 7—10 мин через трубку, опущенную до дна колбы или кипячением пробы в течение 2—3 мин. Если необходимо, пробу быстро охлаждают до комнатной температуры и титруют соответствующим раствором тетраборнонислого натрия до появления устойчивой зеленой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Регистрируют объем раствора тетра-борнокислого натрия (V0. израсходованный на титрование.

5.4.3 Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями общих объемов соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см 3 . Если расхождение превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения результатов.

5.4.4 Если определение свободной щелочности не требуется, то при титровании с визуальным

фоксироеониом конечной точки тчтрееония в анализируемую пробу воды сразу прибавляют смешанный

индикатор (см. 5.2.4), а при потенциометрическом титровании фиксируют только одну конечную течку титрования при pH 4.5.

5.5 Обработка результатов измерений

5.5.1 Свободную щелочность А₀. ммоль/дм 3 . рассчитывают по формуле

где с(НС1)—точная молярная концентрация раствора соляной кислоты (см. 5.2.6.4). моль/дм 3 ;

V, >- объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования по 5.3.1, см 3 :

V₂—объем раствора солянсй кислоты, израсходованный на титрование до pH 8.3 (см. 5.3.1 или 5.4.1). см 3 .

5.5.2 Общую щелочность А_Т. ммоль/дм э . при определении по способу 1 рассчитывают по формуле

V, — объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования по 5.3.1, см 3 :

У₃ — объем раствора солянсй кислоты, израсходованный на титрование до pH 4.5 (см. 5.3.2 или 5.4.2). см 3 .

5.5.3 Общую щелочность А_т. ммоль/дм 3 . при определении по способу 2 рассчитывают по формуле

. [c 3 ; c2B₄O_r)—молярная концентрация раствора пютраборнокислого натрия (см. 5.2.8). моль/дм 3 : V, — объем анализируемой гробы воды, взятый для титрования по 5.3.1. см 3 ;

V₄ — общий объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании (см. 5.4.2). см 3 :

V_t — объем раствора твтраборнокислого натрия, израсходованный на титрование (см. 5.4.2). см 3 .

5.5.4 За результат измерений свободной щелочности А_р, ммоль/дм 3 . (общей щелочности А_Т ммоль/дм 3 ) принимают среднеарифметическое значение из результатов параллельных определений (А,:А₂) при выполнении условия

где г—предел повторяемости <см. таблицу 2). %:

А, иА_г—результаты определений свободной щелочности (общей щелочности), ммоль/дм 3 .

Диапазон измерений топорности. ммоль/дм 1

Предал повторяемости (относительное зныение допускаемого расхождении между двумя результатами параллельных определений при Р » 0.9SJ г. %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными е условиях воспроизводимости про Р ■ 0.9S) Я. %

При невыполнении условия (6) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно (4).

Примечание — При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят no (5. раздел 5> с использованием значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2.

5.5.5 Расчет содержания гарбонат- игидрокарбонат-ионов

5.5.5.1 Для определения содержания (массовой концентрации) карбонат- и гидрокарбонат-ионов используют значения свободной щелочности A_q. ммоль/дм 3 , и общей щелочности A_v ммоль/дм 3 . рассчитанные по формулам (3)—(5) с учетом 5.5.4. применяя соотношения между свободной и общей щелочностью. приведенные в таблице 3.

Примечание — Рекомендуемое определение не используют для сильнозагрязненных вод и (или) если в воде присутствуют мешающие вещества.

Соотношение между свободной (AJ и общей (Aj) щелочностью

Молярная концентрация гидрокарбонатов С_г ммоль/дм 3

Молярная концентрация карбонатов С», ммоль/дм 3

S.5.5.2Массовую концентрацию гидрокарбонатов в анализируемой пробе воды Снсо,. мг/дм 3 . рассчитывают по формула

где С, — молярная концентрация гидрокарбонатов, определенная в соответствии с таблицей 3. ммоль/дм 3 .

5.S.5.3 Массовую концентрацию карбонатов в анализируемой пробе воды C_Co_s. мг/дм 3 . рассчитывают по формуле

где С*—молярная концентрация карбонатов, определенная в соответствии с таблицей 3. ммоль/дм 3 . 5.6 Метрологические характеристики

Методы обеспечивают получение результатов измерений с метрологическими характеристиками. не превышающими значений, приведенных в таблице 4. при доверительной вероятности Р — 0.95.

ти при вероятности

mi А* плятлрфвкогтп)

От 0.1 до О.бвключ.

От 0.1 до 0.5включ.

‘ Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соотеет-

ствуют численным значениям расширенной неопределенности 0._ТИ (в относительных единицах) при ко-

зффициенте охвата к — 2.

5.7Контроль показателей качества результатов измерений

5.7.1 Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [5. раздел 6] или (6)

с применением ГСО состава водного раствора гидрокарбонат-ионов, е наибольшей степени отражающего знамение щвлсмности анализируемых в лаборатории вод.

5.8 Оформление реэультагов измерений

Результаты испытаний регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТИСО/МЭК17025 с указанием метода определения конечной точки титрования.

6 Определение карбонатной щелочности (метод Б)

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы — по 5.1.

6.2 Подготовка к измерениям — по 5.2.

6.3 Проведение измерений

6.3.1 Потенциометрическое определение (метод 6.1)

Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость для титрования пипеткой или мерным цилиндром вносят 50,0 см 3 анализируемой пробы воды (V₆) и обеспечивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или воздухом. В анализируемую пробу воды опускают электроды и медленно титруют соляной кислотой молярной концентрации 0,02 моль/дм 3 до pH 5.4. Конечная точка титрования должна быть стабильной не менее 30 с, если это условие не соблюдается. то титрование продолжают. Регистрируют объем соляной кислоты (V₇). израсходованный на титрование.

Если объем кислоты, израсходованной на титрование, превышает 10 см 3 . то берут меньший объем пробы (\4) и разбавляют ее до (50 ± 5) см 3 дистиллированной водой. В этом случае объем израсходованной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 3 см 3 .

6.3.2 Визуальное определение (метод 6.2)

Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость для титрования (например. колбу дрленмейера) пипеткой или мерным цилиндром вносят 50.0 см 3 анализируемой пробы воды (V₆) и обеспечивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или воздухом. В анализируемую пробу воды вносят три капли раствора индикатора (см. 5.2.2) и медленно титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм 3 до изменения окраски на серую со следами красного. Если в течение 30 с окраска анализируемой пробы воды изменяется, то титрование продолжают. Регистрируют объем раствора соляной кислоты (V_T). израсходованный на титрование.

Если объем кислоты, израсходованный на титрование, превышает 10 см 3 , то берут меньший объем пробы (V#) и разбавляют ее до (56 ± 5) см 3 дистиллированной водой. В этом случае объем израсходованной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 5 см 3 .

6.3.3 Холостое определение

Титруют 50 см 3 дистиллированной воды (см. 5.2.1) так же. как и анализируемую пробу воды (см. 6.3.1 или 6.3.2). и регистрируют объем раствора соляной кислоты (У_в). израсходованный на титрование.

Примечание — Холостое определение проводят и учитывают при расчете щелочности, только если анализируемые пробы воды разбавляло более чем в два раза, а также при использовании образцов контроля. приготовленных из ГСО или чистых веществ на дистиллированной воде.

6.3.4 Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями объемов соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см 3 . Если расхождение превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения резупьтатов.

6.4 Обработка результатов измерений

6.4.1 Карбонатную щелочность А. ммоль/дм 3 . рассчитывают по формуле

где с(НС1)—точная молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм 3 :

V₇ — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды по 6.3.1 или 6.3.2. см 3 :

V_e —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостой сдобы лоб.3.3. см 3 ; V_e— объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования, см 3 .

6.4.2 За результат измерений щелочности принимают среднеарифметическое значение из результатов параллельных определений (A_k,; A_t2) при выполнении условия

где г—предел повторяемости (см. таблицу 2 для прямого титрования). %:

A_tiuA_a— результаты определений щелочности, ммоль/дм 3 .

При невыполнении условия (Ю) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [4).

6.5 Метрологические характеристики

Использованию метода Б в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [7] или (8). при зтом используют значения показателей ло таблице 4 для прямого титрования.

Информация о проведенных межлабораторных испытаниях приведена в приложении Д.Б.

6.6 Контроль показателей качества результатов анализа — по 5.7.

6.7 Оформление реэультатое анализа — по 5.8.

Коэффициенты пересчета значений щелочности, выражаемых в разных единицах

А.1 Значения щелочности могут быть выражены в различных единицах, указанных в таблице А.1. При необходимости пересчета значений щелочности, выраженных в ммоль/дм 3 по настоящему стандарту в альтернативные единицы, необходимо умножить их на соответствующий коэффициент пересчета, приведенный в таблице А.1.

Обозначение ь размарность альтернативных единиц щелочности

Источник