- Гост вода определение нитритов
- Предисловие
- 1 Область применения
- 2 Нормативные ссылки
- ГОСТ 33045-2014 Вода. Методы определения азотсодержащих веществ
- Способы доставки
- Оглавление
- Этот ГОСТ находится в:
- Организации:
- Water. Methods for determination of nitrogen-containing matters
- Методы определения азотсодержащих веществ
Гост вода определение нитритов
Методы определения азотсодержащих веществ
Water. Methods for determination of nitrogen-containing matters
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. № 1535-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33045-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6777:1984* «Качество воды. Определение нитритов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод» («Water quality — Determination of nitrites. Molecular absorption spectrometric method», NEQ) в части раздела 7
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
7 ИЗДАНИЕ (февраль 2019 г.) с Поправкой (ИУС 1-2017)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости), природную (поверхностную и подземную) и сточную воду и устанавливает следующие методы определения содержания минеральных азотсодержащих веществ:
— фотометрический метод определения содержания аммиака и ионов аммония (суммарно) с реактивом Несслера при массовой концентрации от 0,1 до 3,0 мг/дм без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод А);
— фотометрический метод определения содержания нитритов с использованием сульфаниловой кислоты при массовой концентрации от 0,003 до 0,3 мг/дм без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод Б);
— фотометрический метод определения азота нитритов с использованием 4-аминобензолсульфонамида при массовой концентрации от 0,25 до 10,0 мг/дм (метод В);
— фотометрический метод определения содержания азота нитратов с использованием фенолдисульфоновой кислоты при массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мг/дм (метод Г);
— фотометрический метод определения содержания нитратов с использованием салициловокислого натрия при массовой концентрации от 0,1 до 2,0 мг/дм без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод Д).
Для определения нитритов арбитражным является метод Б, для нитратов — метод Д.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Hатрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4238-77 Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006).
ГОСТ 31868-2012 Вода. Методы определения цветности
ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Источник
ГОСТ 33045-2014
Вода. Методы определения азотсодержащих веществ
Купить ГОСТ 33045-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости), природную (поверхностную и подземную) и сточную воду и устанавливает следующие методы определения содержания минеральных азотсодержащих веществ:
— фотометрический метод определения содержания аммиака и ионов аммония (суммарно) с реактивом Несслера при массовой концентрации от 0,1 до 3,0 мг/дм3 без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод А);
— фотометрический метод определения содержания нитритов с использованием сульфаниловой кислоты при массовой концентрации от 0,003 до 0,3 мг/дм3 без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод Б);
— фотометрический метод определения азота нитритов с использованием 4-аминобензолсульфонамида при массовой концентрации от 0,25 до 10,0 мг/дм3 (метод В);
— фотометрический метод определения содержания азота нитратов с использованием фенолдисульфоновой кислоты при массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мг/дм3 (метод Г);
— фотометрический метод определения содержания нитратов с использованием салициловокислого натрия при массовой концентрации от 0,1 до 2,0 мг/дм3 без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод Д).
- Заменяет ГОСТ 18826-73 «Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов» ИУС 12-2015
- Заменяет ГОСТ 4192-82 «Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ» ИУС 12-2015
Издание (февраль 2019 г.) с Поправкой (ИУС 1-2017)
Оглавление
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
4 Требования к условиям проведения измерений
5 Фотометрический метод определения содержания аммиака и ионов аммония (суммарно) с использованием реактива Несслера (метод А)
6 Фотометрический метод определения содержания нитритов с использованием сульфаниловой кислоты (метод Б)
7 Фотометрический метод определения содержания азота нитритов с использованием 4-аминобензолсульфонамида (метод В)
8 Фотометрический метод определения содержания азота нитратов с использованием фенолдисульфокислоты (метод Г)
9 Фотометрический метод определения содержания нитратов с использованием салициловокислого натрия (метод Д)
Дата введения | 01.01.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 21.05.2015 |
Актуализация | 01.02.2020 |
Этот ГОСТ находится в:
- Раздел Экология
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
- Раздел 13.060 Качество воды
- Раздел 13.060.50 Исследование воды для определения содержания химических веществ
- Раздел 13.060 Качество воды
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
- Раздел Электроэнергия
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
- Раздел 13.060 Качество воды
- Раздел 13.060.50 Исследование воды для определения содержания химических веществ
- Раздел 13.060 Качество воды
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
Организации:
20.10.2014 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 71-П |
---|---|---|---|
11.11.2014 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1535-ст |
Разработан | ООО Протектор | ||
Разработан | ЗАО Центр исследования и контроля воды | ||
Издан | Стандартинформ | 2015 г. | |
Издан | Стандартинформ | 2019 г. |
Water. Methods for determination of nitrogen-containing matters
- ГОСТ Р 56237-2014Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах
- ГОСТ 32220-2013Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия
- ГОСТ OIML R 76-1-2011Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
- ГОСТ 31862-2012Вода питьевая. Отбор проб
- ГОСТ 31861-2012Вода. Общие требования к отбору проб
- ГОСТ 31868-2012Вода. Методы определения цветности
- ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Заменен на ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
- МИ 2881-2004Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
- Р 50.1.060-2006Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений. Заменен на ГОСТ Р ИСО 21748-2012.
- ГОСТ 9147-80Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
- ГОСТ 83-79Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
- ГОСТ 6552-80Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
- ГОСТ 61-75Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
- ГОСТ 5845-79Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
- ГОСТ 4525-77Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия
- ГОСТ 4517-87Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. Заменен на ГОСТ 4517-2016.
- ГОСТ 4329-77Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия
- ГОСТ 4328-77Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
- ГОСТ 4238-77Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия
- ГОСТ 4217-77Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
- ГОСТ 4204-77Реактивы. Кислота серная. Технические условия
- ГОСТ 4199-76Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
- ГОСТ 4198-75Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
- ГОСТ 4197-74Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия
- ГОСТ 3773-72Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
- ГОСТ 3760-79Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
- ГОСТ 29227-91Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
- ГОСТ 28311-89Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
- ГОСТ 27068-86Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
- ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
- ГОСТ 2493-75Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия
- ГОСТ 24147-80Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
- ГОСТ 20298-74Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
- ГОСТ 20015-88Хлороформ. Технические условия
- ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
- ГОСТ 1277-75Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
- ГОСТ 12026-76Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
- ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
- ГОСТ 17.1.5.05-85Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
- ГОСТ 18190-72Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
- Показать все
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
Методы определения азотсодержащих веществ
(ISO 6777:1984, NEQ)
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. № 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004—97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных поло-жений международного стандарта ISO 6777:1984 Water quality — Determination of nitrites. Molecular absorption spectrometric method (Качество воды. Определение нитритов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод) в части раздела 7.
Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. № 1535-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33045-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 33045-2014
Если прибор не имеет программного обеспечения, предусматривающего проведение автоматизированной градуировки, то полученную градуировочную характеристику контролируют, рассчитывая для каждого градуировочного раствора значение коэффициента градуировочной характеристики К), мг/(дм 3 • ед. опт. пл.), по формуле
где С,-— массовая концентрация ионов аммония в i-м градуировочном растворе, мг/дм 3 ;
Aj — среднеарифметическое значение оптической плотности i-ro градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы, ед. опт. пл. Результаты контроля признают удовлетворительными, если выполняется условие
Стабильность градуировочной характеристики контролируют с каждой серией проб. Для контроля используют два или три градуировочных раствора по 5.3.15.
Проводят измерение контрольных градуировочных растворов по 5.3.17.1.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
С — массовая концентрация ионов аммония в градуировочном растворе полученная по процедуре приготовления, мг/дм 3 ;
/Сгр— норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, равный 10 %.
Если условие (4) не выполняется, то проводят повторное измерение для этого градуировочного раствора (свежеприготовленного). Если градуировочная характеристика вновь нестабильна, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют контроль с использованием не менее двух других свежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном обнаружении нестабильности устанавливают новую градуировочную характеристику.
5.3.18 Подготовка пробы исследуемой воды
5.3.18.1 Устранение мешающих влияний
При содержании в пробе исследуемой воды активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм 3 добавляют эквивалентное количество раствора серноватистокислого натрия по 5.3.8 (определяют в отдельной аликвоте пробы исследуемой воды по ГОСТ 18190).
Мутную или цветную воду (при цветности выше 20°, например, по ГОСТ 31868) подвергают коагуляции гидроокисью алюминия следующим образом: на 250—300 см 3 исследуемой воды прибавляют 2—5 см 3 суспензии гидроокиси алюминия (5.3.6), встряхивают вручную, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой (5.3.1) до отсутствия в фильтрате ионов аммония. Контроль промывки осуществляют по качественной реакции промывной воды с реактивом Несслера (5.3.4). Промывку проводят до исчезновения окраски при контроле. При фильтровании пробы первые порции фильтрата от 30 до 50 см 3 отбрасывают.
5.3.18.2 Подготовка проб с отгонкой
5.3.18.2.1 Отгонку аммиака из исследуемой пробы (раздел 3) выполняют, как правило, для проб сточных вод. Отгонку аммиака из исследуемой пробы (раздел 3), содержащей легко гидролизуемые органические соединения, проводят при значении pH 7,4, добавляя к пробе фосфатный буферный раствор (5.3.12). В присутствии цианатов и большинства азотсодержащих органических соединений используют боратный буферный раствор со значением pH 9,5 (5.3.11). При необходимости анализа сточных вод предприятий, образующих в процессе производства фенолы (сбрасывающие содержащие фенол сточные воды), к пробе добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 40 % до значения pH 9,5 (5.3.14). Если присутствуют вещества, гидролизующиеся в щелочной среде, то отгонку проводят дважды: сначала при значении pH 7,4, собирая отгон в разбавленный раствор серной кислоты, потом подщелачивают этот отгон до сильнощелочной реакции и отгоняют повторно, собирая отгон в раствор борной кислоты или дистиллированную воду (5.3.1).
5.3.18.2.2 Если проба содержит большое количество взвешенных веществ или нефтепродуктов, ее предварительно фильтруют через фильтр «белая лента». Мешающие влияния (5.1.1) устраняют по 5.3.18.1.
5.3.18.2.3 В колбу для отгона помещают 400 см 3 анализируемой пробы или отгона при pH 7,4, или меньший объем, доведенный до 400 см 3 дистиллированной водой по 5.3.1. Затем, в зависимости от предполагаемых загрязнений, приливают 25 см 3 буферного раствора со значением pH 9,5 (5.3.11), или 20 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % (5.3.14). В приемник наливают 50 см 3 раствора борной кислоты и устанавливают объем жидкости так, чтобы конец холодильника был погружен в нее, добавляя при необходимости дистиллированную воду по 5.3.1. Отгоняют примерно 300 см 3 жидкости, отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , добавляют водный раствор серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм 3 (5.3.13) до значения pH 6,0, и разбавляют до метки дистиллированной водой по 5.3.1. Далее пробу готовят по 5.3.18.3.
5.3.18.3 К 50 см 3 исследуемой (раздел 3), осветленной (5.3.18.1) или подготовленной (5.3.18.2) пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг 1МН4 + и разбавленному дистиллированной водой по 5.3.1 до 50 см 3 ) прибавляют 1 см 3 раствора виннокислого калия-натрия (5.3.5), перемешивают, затем прибавляют 1 см 3 реактива Несслера (5.3.4) и снова перемешивают. Через 10 мин проводят определение по 5.4.
5.4 Проведение измерений
Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исследуемой воды (5.3.18.3), как при построении градуировочной характеристики (5.3.17.1) с последующим расчетом массовой концентрации аммиака и ионов аммония (5.5). В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, подготовленную аналогично пробе исследуемой воды (5.3.18.3).
5.5 Обработка результатов измерений
5.5.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
5.5.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию аммиака и ионов аммония в пробе исследуемой воды X, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле (кроме проб, подготовленных по 5.3.18.2)
где К—коэффициент градуировочной характеристики, рассчитанный по формуле (1), мг/(дм 3 ед.опт. пл.);
А — измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой воды за вычетом измеренного значения оптической плотности холостой пробы, ед. опт. пл.;
VK — вместимость мерной колбы, использованной при подготовке пробы анализируемой воды для измерения (в данном случае равен 50 см 3 ), см 3 ;
V— объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см 3 ;
f— коэффициент разбавления пробы анализируемой воды, при этом если пробу не разбавляли, то 7принимают равным 1, если разбавляли, то f рассчитывают по формуле
где V—вместимость мерной колбы, использованной при разбавлении пробы анализируемой воды, см 3 ;
Уа — объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления, см 3 .
Примечание — При расчете учитывают объемы кислоты, добавленной в пробу (раздел 3).
Для проб, подготовленных по 5.3.18.2 значение X, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:
где \/к — вместимость мерной колбы, использованной при подготовке пробы анализируемой воды для измерения (в данном случае равен 50 см 3 ), см 3 ;
1/, — объем отгона, см 3 ;
V2 — объем пробы анализируемой воды, взятый на отгон, см 3 ;
\/ан — объем отгона, взятый для измерений, см 3 .
5.5.3 При необходимости представления результата в пересчете на массовую концентрацию аммонийного азота результат, полученный по формуле (5) или (7), умножают на коэффициент 0,78.
5.5.4 При необходимости проверки приемлемости результатов в условиях повторяемости получают два результата измерений массовой концентрации аммиака и ионов аммония. В этом случае за результат измерений содержания аммиака и ионов аммония принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений X, и Х2 в двух аликвотах пробы воды при выполнении условия
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Диапазон измерений массовой концентрации аммиака и ионов аммония, мг/дм 3
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р= 0,95) г, %
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р= 0,95) R, %
Показатель точности (границы* относительной погрешности при Р = 0,95)
Источник