Гост вода питьевая магний

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1983 г., июле 1986 г. (ИУС 8-83, 10-86)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале рН 12-13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в пробе с пределом погрешности измерений 0,02 мг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Аппаратуры, материалы и реактивы

Бюретки мерные вместимостью 10, 25 см .

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 см .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см .

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см .

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная, фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III, фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,05 моль/дм .

2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,1 моль/дм .

2.2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки концентрацией 2 моль/дм .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%.

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см водно-глицериновой смеси 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.7. Приготовление индикатора мурексида

0,1-0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 10 до 100 см минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 °С. Добавляя 2 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм , устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2-3 каплями раствора гидроксиламина.

При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п.2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. N

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция ( ), мг/дм , вычисляют по формуле

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см ;

40,08 — молярная масса иона кальция, г/моль;

Источник

ГОСТ 23268.5-78
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов кальция и магния

Купить ГОСТ 23268.5-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды в устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Дата введения	01.01.1980
Добавлен в базу	01.09.2013
Актуализация	01.01.2021

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.2. Объем пробы воды для определения ионов кальция и магния должен быть не менее 250 ом 3 .

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале pH 12—13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см 3 . Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5,

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см 3 .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см 3 . Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250^ см 3 .

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200,

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и обьем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.2. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количест-

ствепно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см 3 горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление 2 н. раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С. и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

1.00 см 3 — (раствор № 2); 2,00 ом 3 — (раствор № 3);

4.00 см 3 — (раствор № 4); 6,00 см 3 — (раствор № 5); 8,00 см 3 —

(раствор № 6) и 10,00 см 3 (раствор № 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 21 см 3 соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 см 3 кон

центрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см 3 соответственно по 10 см 3 раствора хлористого лантана, приготовленного по п. 5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см 3 ионов магния — раствор № 1 — 0,25 мкг; раствор № 2 —0,50 мкг; раствор № 3 — 1,0 мкг; раствор № 4 — 2 мкг; раствор № 5 — 3 мкг; раствор № 6 — 4 мкг; раствор № 7 — 5 мкг.

5.3.5. Подготовка пробы

В 1 см 3 пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 ом 3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см 3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, вносят при помощи пипетки вместимостью 5 см 3 2,5 см 3 раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6. Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см 3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см 3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см 3 вносят 2,5 см 3 раствора хлористого лантана и доводят раствор до- метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную) оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каж-

Стр. 12 ГОСТ 232Ф8.5—78

дого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/см 3 .

5.5. О б р а б от к а результатов

Массовую концентрацию магния (Сз), мг/дм 3 вычисляют по фор(муле

где Сг — массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см 3 ,

Vi — объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, см 3 ,

Уз — объем минеральной воды, взятый для разбавления, см 3 .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1—3% отн.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Р. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. ПРЕДМЕТЫ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ

Изменение № 2 ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.07.86 № 2051 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.

Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см 3 ».

Пункт 2.1а. Заменить слова: «Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе» на «Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в л;сбе с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определении /г = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95».

Пункты 2.1, 3.1, 4.2, 5.2. Заменить слова: «Весы лабораторные аналитические» на «Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания», «Весы технические типа ВЛТ-200» на «Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания».

Пункт 2.1 перед словами «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОсЛ’ 14919—83»;

после слов «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацами: «Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

исключить слова: «Аммиак водный по ГОСТ 3760-64»;

заменить слова и ссылку: «Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Кислота соляная фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм 3 », «Комплексом III фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм 3 », ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456-79;

после слов «Глицерин по ГОСТ 6259-75» дополнить абзацами: «Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77».

Пункты 2.2.1, 2.2.2, 3.2.1. Исключить значение: 0,1 н.

(Продолжение изменения к ГОСТ 23268.5—/в)

Пункт 2.2.1 дополнить словами: «концентрацией 0,05 моль/дм 3 ».

Пункт 2.2.2 дополнить словами: «концентрацией 0,1 моль/дм 3 ».

Пункт 2.2.4. Исключить значение: 2 н.; дополнить словами: «концентрацией 2 моль/дм 3 ».

Пункт 2.2.6. Заменить слова: «0,025 %-ного раствора кальконкарбоновой кислоты» на «раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2.7: «2.2.7. Приготовление индикатора му-рексида

0,1—0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натриц и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке».

Пункт 2.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм 3 », «2 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм 3 »,

«0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм 3 »;

дополнить абзацем: «При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п. 2.2.7, и пробу медленно титруют раст

вором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм 3 до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый».

Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм 3 ;

формула. Заменить обозначение и значения: н на М, 20,04 на 40,08;

экспликация. Заменить слова: «и — нормальность» на *М — молярная концентрация»; «20,04 — грамм-эквивалент иона кальция» на «40,08 — молярная масса иона кальция, г/моль».

Пункты 2.4, 3.4. Последний абзац после слова «результат» дополнить словом: «анализа»; после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; после слова «определений» дополнить словом: «относительные».

Пункт 3.1а. Последний абзац дополнить словами: «с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 3.1 после слов «Ступка фарфоровая» дополнить словами: «по ГОСТ 9147-80»;

заменить слова и ссылку: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрацией 0,1 моль/дм 3 », ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79.

Пункт 3.2.1 после слов «комплексона III» дополнить словами: «концентрацией 0,05 моль/дм 3 ».

Пункт 3.2.3. Заменить слова: «25 %-ного раствора аммиака» на «раствора с массовой долей аммиака 25 %».

Пункт 3.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм 3 ».

Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм 3 ;

формула. Заменить обозначение и значение: я на М; 12,16 на 24,32;

экспликация. Заменить слова: «я—нормальность» на «М—молярная концентрация»; «12,16—грамм-эквивалент магния» на «24,32—молярная масса

иона магния, г/моль».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ноноселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4—20 мг — с пределом погрешности измерений мг > в Диапазоне 20—100 мг — с пределом погрешности измерений мг при числе опреде

лений я = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 4.2 после слова «Секундомер» дополнить словами: «механический по ГОСТ 5072-79»

(Продо.юкение см. с. 294)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23268.5—78)

Пункт 4.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «на аналитических весах»;

третий абзац. Заменить слова: «1 М раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм 3 »;

четвертый абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.

Пункт 4.3.2. Первый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм 3 »;

третий абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.

Пункт 4.3.3. Второй абзац. Исключить слова: «на технических весах».

Пункт 4.3.4. Четвертый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм 3 ».

Пункт 4.4.1. Заменить единицу: г-моль/дм 3 на моль/дм 3 (5 раз);

исключить слова: «массовой» (4 раза).

Пункт 4.5. Исключить слово: «массовой»;

третий абзац. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции:

«С — концентрация ионов кальция, моль/дм 3 ;

40 — молярная масса иона кальция, г/моль;

рС — отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дм 3 »;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую концентрацию».

Пункт 5.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см 3 ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений 1о’|₈ мкг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 5.2. Шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 306—76 на ГОСТ

девятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Лантан хлористый или другая соль лантана».

Пункт 5.3.1. Исключить слова: «на аналитических весах».

Пункт 5.3.3. Исключить слова: «на технических весах».

Пункт 5.5 после слова «определений» дополнить словом: «относительные»; заменить значение: 1—3 % отн. на 3 %.

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см 3 этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.6. Приготовление 0,025% -ново раствора кальконкарбоновой кислоты

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см 3 водно-глицериновой смеси 1:1.

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отмеривают от 10 до 100 см 3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной во* дой до 100 см 3 , нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см 3 соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20°С. Добавляя 2 см 3 2н. раствора гидроокиси натрия, устанавливают pH от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см 3 раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют 0,1 н. раствором комплексона III до изменения ивета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2—3 каплями раствора гидроксиламина.

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (Х)₁ мг/дм 3 вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см 3 ;

н — нормальность раствора комплексона III;

20,04 — грамм-эквивалент иона кальция;

V₂ — объем воды, взятый на анализ, см 3 .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при pH 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см 3 .

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 15,

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394— 72, вместимостью 100, 250 см 3 .

Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см 3 .

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. «или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III из фик-санала — по п. 2.2.1

3.2.2. Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см 3 25%-ного раствора аммиака и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. pH приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отмеривают от 25 до 50 см 3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 , устанавливают pH 10, добавляя 5 см 3 ам(миачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу 0,1 н. раствором комплексона III до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

3.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния (X!), мг/дм 3 вычисляют

по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

где Vi — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см 3 ;

V₂ — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция, см 3 ; н — нормальность раствора комплексона III;

12,16 — грамм-эквивалент магния;

Vz — объем воды, взятый на анализ, см 3 .

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода. Метод позволяет определять ионы кальция при содержании их от 4 до 100 мг в пробе с относительной ошибкой 15%.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (pH-340, pH-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод «Квант» ионоселективный кальциевый.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа В Л Т-200.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см 3 .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см 3 .

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см 3 (исполнения 2 или 4).

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 25 см 3 .

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора* хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г.

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см 3 и растворяют в 216 см 3 1М раствора соляной кислоты, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

1 ом 3 раствора содержит ЫО -4 г-молей хлористого кальция.

4.3.2. Приготовление 0,001 М раствора хлористого кальция.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 приливают 1 см 3 основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 см 3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см 3 раствора содержит МО -6 г*молей хлористого кальция.

4.3.3. Приготовление буферного раствора

136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 ом 3 , растворяют в 100 —150 см 3 дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.4. Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала «Изм.», промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с 0,001 М раствором хлористого кальция.

4.3.5 3 фильтрата для анализа не используют.

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см 3 отмеривают пипетками от 5 до 25 см^ фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см 3 и добавляют 25 см 3 буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см 3 отливают около одной трети полученного раствора, погружают в пего ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см 3 каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1,5, 10, 15, 25 см 3 соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см 3 основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см 3 дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция 1,0-10

4 г-моль/дм 3 (4,0 мг/дм 3 ); 5,0-10

4 г-моль/дм 3 (20,0 мг/дм 3 ); 1,0-10“ 3 г-моль/дм 3 (40,0 мг/дм 3 ); 1,5-10

3 г-моль/дм 3 (60,0 мг/дм 3 ); 2,5-10″ 3 г-моль/дм 3 (100 мг/дм 3 ). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см 3 по 25 см 3 буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п. 4.4. в порядке возрастания массовой концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, mV, от массовой концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в г-моль/дм 3 , а на оси ординат — величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция, г-моль/дм 3 , приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения массовой концентрации ионов кальция (рС) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измере-

ний потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию ионов кальция (С) находят по таблице.

Соотношение между lgC (рС) и массовой концентрацией ионов кальция (С)

Источник

Гост вода питьевая магний