Ацетилхлорид
Структурная формула | |||||||||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Общий | |||||||||||||||
Фамилия | Ацетилхлорид | ||||||||||||||
Другие названия |
| ||||||||||||||
Молекулярная формула | C 2 H 3 ClO | ||||||||||||||
Краткое описание | |||||||||||||||
Внешние идентификаторы / базы данных | |||||||||||||||
| |||||||||||||||
характеристики | |||||||||||||||
Молярная масса | 78,50 г моль -1 | ||||||||||||||
Физическое состояние | |||||||||||||||
Инструкции по технике безопасности | |||||||||||||||
| |||||||||||||||
Термодинамические свойства | |||||||||||||||
ΔH f 0 | |||||||||||||||
Насколько это возможно и общепринято, используются единицы СИ . Если не указано иное, приведенные данные относятся к стандартным условиям . Показатель преломления: линия Na-D , 20 ° C |
Ацетилхлорид или уксусная кислота хлорид представляет собой химический, более точно функционал хлора производная от уксусной кислоты , в котором гидроксильная группа кислоты является замещенной с помощью хлора .
Оглавление
Извлечение и представление
Ацетилхлорид получают в результате реакции хлорида кальция с уксусным ангидридом . Альтернативно его можно получить реакцией уксусной кислоты с хлоридом фосфора (III) . Синтез из уксусной кислоты и тионилхлорида или хлорида фосфора (V) также возможен, но дает более низкие выходы.
характеристики
Ацетилхлорид очень летуч, он дымится во влажном воздухе в результате образования HCl и оказывает сильное раздражающее или разъедающее действие на дыхательные пути. Как и все хлориды карбоновых кислот, ацетилхлорид очень реактивен. Он быстро и экзотермический реагирует с водой с образованием уксусной кислоты, причем спирты и фенолы с образованием соответствующих эфиров, а также с аммиаком и первичными и вторичными аминами , являются амиды сформированы. В каждом случае отщепляется хлористый водород .
использовать
Ацетилхлорид в основном используется для этерификации и ацетилирования в химическом синтезе. Но ацетилхлорид также используется при этерификации лекарств ( ацетилсалициловая кислота ). Вместе с ацетатом натрия его можно использовать для получения уксусного ангидрида :
Источник
Ацетил хлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5829-71
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Acetyl chloride. Specifications
ОКП 26 3493 0060 02
Срок действия с 01.07.72
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Е.П.Крысин, Л.Е.Ускова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, И.С.Гладкова, Т.К.Палдина, Л.Д.Комиссаренко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.09.71 N 1625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5829-51
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
3.2.1, 3.5, 3.6, 3.7, 3.9, 3.10, 3.11
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.89 N 1327.
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1979 г., мае 1989 г. (ИУС 10-79, 8-89)
Настоящий стандарт распространяется на хлористый ацетил.
Хлористый ацетил представляет собой бесцветную, прозрачную, дымящую на воздухе жидкость с резким запахом. Бурно разлагается водой и спиртом, смешивается с органическими растворителями и ледяной уксусной кислотой.
Формулы: эмпирическая C2H3OCI
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным весам 1971 г.) — 78,50.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Хлористый ацетил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. Хлористый ацетил по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3493 0062 00
Чистый (ч.)
ОКП 26 3493 0061 01
1. Массовая доля хлористого ацетила (C2H3OCI), %, не менее
2. Плотность при 20 °С, г/см 3
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
5. Массовая доля фосфора в виде фосфатов (PO4), %, не более
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
8. Растворимость в воде
Должен выдерживать испытание по п.3.10
9. Смешиваемость с бензолом или хлороформом
Должен выдерживать испытание по п.3.11
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Хлористый ацетил обладает общетоксическим действием на организм человека. Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути.
2а.2. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.
При работе с хлористым ацетилом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Хлористый ацетил — легковоспламеняющаяся жидкость бурно реагирующая с водой. Температура вспышки 4 °С, температура самовоспламенения 390 °С, нижний предел воспламенения 5% (об.).
Для тушения загоревшегося препарата используют пенные составы (химическую воздушно-механическую высокократную пену).
2а.4. Разлитый хлористый ацетил засыпают сухими опилками, собирают совком в герметичную тару и отправляют на сжигание.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли нелетучего остатка, тяжелых металлов, смешиваемость с бензолом или хлороформом и плотность изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли хлористого ацетила
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;
колба Кн-1-100-14/23 ТХС или Кн-2-250-19/26 (24/29) ТХС, по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10 и 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
В мерную колбу наливают 25 см 3 воды и взвешивают. Затем при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 0,6-0,8 см 3 препарата, при этом носик пипетки необходимо держать ближе к поверхности воды. Колбу закрывают пробкой, дают содержимому охладиться до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс определяют массу навески препарата.
Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
10 см 3 полученного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого ацетила (X) в процентах вычисляют по формуле где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
m — масса навески препарата, г;
0,003925 — масса хлористого ацетила, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,75%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности P=0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. (Исключен, Изм. N 2).
3.4. Плотность определяют пикнометром по ГОСТ 18995.1-73.
3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из 36 см 3 (40 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292-74), в кварцевой чаше (ГОСТ 19908-90) выпариванием на водяной бане при 70-80 °С. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 2,0 мг,
для препарата «чистый» — 4,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
При этом 18 см 3 (20 г) препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908-90), прибавляют 2 см 3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 15 см 3 воды (ГОСТ 6709-72), переносят в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , прибавляют 0,1 см 3 раствора a-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до 25 см 3 , прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора крахмала, после чего раствор тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см 3 раствора хлористого бария и снова тщательно перемешивают в течение 1 мин, затем периодически перемешивают через каждые 10 мин и через 30 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1,2).
3.7. Определение массовой доли соединений фосфора в виде фосфатов (РО)
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
0,9 см 3 (1 г) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908-80), содержащую 1 см 3 воды, прибавляют 1 см 3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см 3 воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 15 см 3 полученного раствора (соответствует 0,3 г) переносят пипеткой (ГОСТ 20292-74) в коническую колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют 10 см 3 реактива для определения фосфатов, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг,
для препарата «чистый» — 0,09 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1,2).
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.
При этом 4,5 см 3 (5 г) препарата приливают по каплям, при постоянном перемешивании, в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , содержащую 20 см 3 воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 см 3 раствора соляной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 4 см 3 раствора роданистого аммония и перемешивают. Затем объем раствора доводят водой до метки, снова перемешивают и через 5 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса железа не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг,
для препарата «чистый» — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом визуально-нефелометрически. При этом 9 см 3 (10 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292-74), вливают по каплям при перемешивании в выпарительную чашу (ГОСТ 9147-80), содержащую 20 см 3 воды и охлаждаемую льдом. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,2 см 3 уксусной кислоты (ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.), 5 см 3 воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 0,25 см 3 уксусной кислоты, прибавляют 10 см 3 горячей воды и нагревают полученный раствор в течение 3-5 мин на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см 3 (с меткой на 20 см 3 ), охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 20-25% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Pb,
для препарата «чистый» — 0,05 мг Pb,
0,25 см 3 уксусной кислоты, 1 см 3 раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см 3 раствора гидроокиси натрия, 1 см 3 раствора тиоацетамида и 1 см 3 воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.10. Испытание на растворимость в воде
9 см 3 (10 г) препарата из пипетки (ГОСТ 20292-74) вливают по каплям при перемешивании в коническую колбу (ГОСТ 25336-82), содержащую 30 см 3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72). После охлаждения раствор переносят в пробирку П1-21(25)-200 ХС (ГОСТ 25336-82).
Препарат считают соответствующим стандарту, если полученный раствор при сравнении с таким же объемом дистиллированной воды на черном фоне будет прозрачным.
3.11. Испытание на смешиваемость с бензолом или хлороформом
10 см 3 препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в пробирку П1-21(25)-200 ХС (ГОСТ 25336-82), добавляют 10 см 3 бензола (ГОСТ 5955-75) или хлороформа и встряхивают.
Препарат считают соответствующим стандарту, если раствор будет прозрачным.
3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-6, 3т-10 с дополнительной герметизацией липкой лентой или сжимающими полимерными колпачками, или насадочными манжетами.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят манипуляционные знаки «Осторожно, хрупкое!» и «Герметичная упаковка» и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 3242, класс 3, подкласс 3.2).
4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого ацетила требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993
Источник