Хром вода пнд ф

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов хрома общего, трех- и шестивалентного в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом.

Диапазон измерений от 0,01 до 1,0 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование путем упаривания.

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация ионов хрома соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают присутствующие в высоких массовых концентрациях (свыше 200 мг/дм 3 ) ионы ртути. С дифенилкарбазидом также вступают в реакцию и окрашивают раствор ванадий и молибден (VI), присутствие этих элементов допустимо при массовых концентрациях до 200 мг/дм 3 .

Мешает определению железо, образующее с дифенилкарбазидом соединение, окрашивающее анализируемый раствор в желто-бурый цвет. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты, что предусматривается в ходе определения (п. 9.1).

Марганец при большом его содержании в пробе при окислении персульфатом может выпасть в осадок в виде диоксида марганца: осадок тогда отделяют фильтрованием через пористую пластинку или через стеклянную вату (п. 9.2).

При определении хрома (VI) на результаты может повлиять то обстоятельство, что хром в виде хромата и бихромата может окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в интервале времени между отбором пробы и анализом. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.

В водах с высоким содержанием растворенных веществ может оказывать мешающее влияние повышенное содержание кальция, который в реакции с серной кислотой в ходе определения дает помутнение, вызванное осаждением сульфата кальция. В таких случаях рекомендуется применять вариант определения, при котором вместо серной кислоты применяют трихлоруксусную кислоту (п. 9.3).

В нейтральных или щелочных водах раздельное определение хрома ( VI ) и хрома (III) затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители — соли железа, сульфиты, многие органические вещества и т.п., происходит восстановление хрома (VI) до хрома (III).

В водах, окрашенных органическими веществами, определить хром (VI) фотометрическим методом трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома (см. п. 9.2).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Источник

ПНД Ф 14.1:2.52-96
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов хрома в природных и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом

Купить ПНД Ф 14.1:2.52-96 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов хрома общего, трех- и шестивалентного при массовой концентрации от 0,01 до 1,0 мг/дм3

Переиздание 2004 г.

С 23.03.2011 г. действует ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 «Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов хрома в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом».

Оглавление

1. Принцип метода

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов анализа

12. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Дата введения	01.02.2020
Добавлен в базу	01.09.2013
Актуализация	01.02.2020

Этот документ находится в:

• Раздел Экология
  • Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
    • Раздел 13.060 Качество воды
      • Раздел 13.060.50 Исследование воды для определения содержания химических веществ

• Раздел Строительство
  • Раздел Нормативные документы
    • Раздел Нормативные документы органов надзора
      • Раздел Нормативные документы Министерства охраны окружающей среды и природных ресурсов Российской Федерации

Организации:

20.03.1996	Утвержден	Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов РФ
Разработан	ФГУ ЦЭКА МПР России
Принят	Минприроды РФ
Принят	ГУ АК

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИОНОВ ХРОМА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ÷ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.01.03.026/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол № 1 заседания НТС ФГУ «ФЦАМ» МПР России от 03.03.2004).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов хрома общего, трех- и шестивалентного при массовой концентрации от 0,01 до 1,0 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов хрома соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование.

Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 мг/дм 3 ) Hg ++ и Нg₂ ++ — ионы. С дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и молибден (+6) , оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/дм 3 .

Мешает определению также железо (1 мг/дм 3 ), образующее с этим реактивом соединение, окрашивающее анализируемый раствор в желтобурый цвет. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты, что предусматривается в ходе определения (см. п. 9.1).

Марганец при большом его содержании в пробе при окислении персульфатом может выпасть в осадок в виде гидрата диоксида марганца: осадок тогда отделяют фильтрованием через пористую пластинку или через стеклянную вату (см. п. 9.2).

При определении хрома (+6) на результаты может повлиять то обстоятельство, что хромат и бихромат могут окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в интервале времени между отбором пробы и анализом. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.

В водах с высоким содержанием растворенных веществ могут оказывать мешающее влияние повышенные концентрации кальция, которые при использовании серной кислоты в ходе определения дают помутнение, вызванное выделением сульфатов. В таких случаях рекомендуется применять вариант определения, при котором вместо серной кислоты применяют трихлоруксусную кислоту (см. п. 9.3).

В нейтральных или водах раздельное определение хрома (+6) и хрома (+3) затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители — соли железа, сульфиты, многие органические вещества и т.п., происходит восстановление хрома (+6) до хрома (+3) .

В водах, окрашенных органическими веществами, определить хром (+6) фотометрическим методом трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома (см. п. 9.2).

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов хрома основан на реакции дифенилкарбазида в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме в виде хрома (+3) , а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона.

Измерение проводят при длине волны λ = 540 нм.

В одной порции пробы проводят окисление хрома (+3) до хрома (+6) персульфатом и определяют суммарное содержание в пробе обеих форм хрома, в другой порции пробы окисление хрома (+3) не проводят и определяют только содержание хрома (+6) . По разности между полученными результатами находят содержание хрома (+3) .

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ_R, %

Источник

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов хрома общего, трех- и шестивалентного в питьевых, природных (пресных, включая воды поверхностных и подземных источников) и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом. Методика предназначена для измерения показателей состава питьевых, природных и сточных вод.

Диапазон измерений от 0,010 до 3,0 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование путем упаривания.

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация ионов хрома соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают присутствующие в высоких массовых концентрациях (свыше 200 мг/дм 3 ) ионы ртути. С дифенилкарбазидом также вступают в реакцию и окрашивают раствор ванадий и молибден (VI), присутствие этих элементов допустимо при массовых концентрациях до 200 мг/дм 3 .

Мешает определению железо (III) при содержании более 1 мг/дм 3 , образующее с дифенилкарбазидом соединение, окрашивающее анализируемый раствор в желто-бурый цвет. Влияние железа устраняется добавлением ортофосфорной кислоты, что предусматривается в ходе определения.

Марганец при большом его содержании в пробе при окислении персульфатом может выпасть в осадок в виде диоксида марганца: осадок тогда отделяют фильтрованием через пористую пластинку.

При определении хрома (VI) на результаты может повлиять то обстоятельство, что хром в виде хромата и бихромата может окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в интервале времени между отбором пробы и анализом. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.

В водах с высоким содержанием растворенных веществ может оказывать мешающее влияние повышенное содержание кальция, который в реакции с серной кислотой в ходе определения дает помутнение, вызванное осаждением сульфата кальция. В таких случаях рекомендуется использовать вариант определения, при котором вместо серной кислоты применяют трихлоруксусную кислоту (п. 9.3).

В нейтральных или щелочных водах раздельное определение хрома (VI) и хрома (III) затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители — соли железа, сульфиты, многие органические вещества и т.п., происходит восстановление хрома (VI) до хрома (III).

В водах, содержащих окрашенные органические вещества, а также органические вещества, приводящие к восстановлению хрома при подкислении пробы, определить хром (VI) фотометрическим методом трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому по данной методике в мутных и окрашенных водах определяют только общее содержание хрома.

При невозможности устранения мешающих влияний при определении хрома по данной методике необходимо проводить определение хрома в соответствии с другими аттестованными методиками измерений.

Методика ФР 1.31.2016.24677 * предназначена для работы с 22 сентября 2016 года.

2 ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика измерений должна обеспечивать выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей норм точности измерений показателей состава и свойств вод, установленных ГОСТ 27384-2002.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в приложении А.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений.

Диапазон измерений, мг/дм 3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u , %

Расширенная относительная неопределенность, U при коэффициенте охвата k = 2, %

От 0,010 до 0,10 включ.

Св. 0,10 до 3,0 включ.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, МАТЕРИАЛАМ, РЕАКТИВАМ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы.

3.1 Средства измерений, стандартные образцы

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 540 нм.

Весы лабораторные неавтоматического действия, обеспечивающие в диапазоне от 1 г до 210 г измерения с относительной погрешностью не более 0,1 %. Весы должны быть поверены.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов хрома с массовой концентрацией 1 мг/см 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

Колбы мерные вместимостью 50; 100; 500; 1000 см 3 по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.

Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227-91, 2 класс точности.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 1; 2; 5; 25 и 50 см 3 по ГОСТ 29169-91, 2 класс точности.

Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см 3 по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.

Шкаф сушильный с температурным режимом (105 ± 2) °С, например, СНОЛ по ТУ 16-681.032-84.

3.2 Вспомогательное оборудование, материалы

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Баня песчаная или плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919-83.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-95.

Бумага индикаторная универсальная (с шагом 1 ед. pH) по ТУ 6-09-1181-89.

Колбы конические плоскодонные термостойкие КН-1(2)-100(250) по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336-82.

Фильтры Шотта по ГОСТ 25336-82 или фильтры мембранные с диаметром пор 0,40 — 0,45 мкм, например, производства фирмы Millipore или фирмы Владипор.

Холодильник бытовой любой марки, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 8) °С.

Бутыли из полимерного материала или боросиликатного стекла с притертыми или винтовыми пробками вместимостью не менее 250 см 3 для отбора и хранения проб.

Таймер любой модели.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Аммоний над сернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 55878-2013.

Серная кислота по ГОСТ 4204-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Трихлоруксусная кислота по ТУ 6-09-1926-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации чд.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов хрома основан на реакции дифенилкарбазида в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме в виде хрома (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона.

Измерение проводят при длине волны λ = 540 нм.

В одной порции пробы проводят окисление хрома (III) до хрома (VI) персульфатом и определяют суммарное содержание в пробе обеих форм хрома, в другой порции пробы окисление хрома (III) не проводят и определяют только содержание хрома (VI). По разности между полученными результатами находят содержание хрома (III).

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений массовой концентрации ионов хрома необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасносгь при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-2015 * .

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.6 Используемую в работе посуду не допускается мыть хромовой смесью! Для обработки стеклянной посуды необходимо применять моющие средства, раствор азотной кислоты и тщательно промывать водопроводной, а затем дистиллированной водой.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкции по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

— температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

— атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм рт. ст.);

— относительная влажность не более 80 % при t = 25 °С;

— напряжение сети (220 ± 22) В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Отбор и хранение проб

8.1.1 Отбор проб природных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 (Издание 2015 г.) «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 56237-2014 «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах».

При необходимости определения хрома (VI) анализ осуществляют непосредственно после отбора пробы, так как хромат или бихромат может окислять некоторые вещества, находящиеся в пробе между взятием пробы и ее исследованием. Срок хранения пробы при этом не более 6 часов после отбора пробы при обычных условиях и не более 24 часов при хранении в тёмном месте при температуре (2 — 8) °С.

8.1.2 Бутыли для отбора и хранения проб воды при необходимости обезжиривают раствором синтетического моющего средства, промывают водопроводной водой, обрабатывают раствором азотной кислоты (1:1), тщательно промывают водопроводной, затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

8.1.3 Пробы воды (объём не менее 250 см 3 ) отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

8.1.4 Пробы анализируют не позже, чем через 6 часов после отбора. При определении общего содержания хрома допускается консервирование (приблизительно 5 см 3 концентрированной азотной кислоты (HNO₃) на 1 дм 3 воды до достижения pH пробы не менее 2 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге). Срок хранения законсервированной пробы составляет не более 1 месяца.

Если требуется отдельно определить хром в растворимой и нерастворимой формах, часть пробы фильтруют через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (до консервации), и в ней определяют растворенную форму. В этом случае, пробу необходимо отбирать только в ёмкости из полимерного материала, консервировать при этом следует полученный фильтрат.

8.1.5 Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной в лаборатории форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.3 Приготовление вспомогательных растворов

40 г NaOH растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения в полиэтиленовом флаконе с плотно завинчивающейся крышкой — 6 месяцев.

27,3 см 3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см 3 вносят небольшими порциями при перемешивании в (150 — 200) см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения — 6 месяцев.

Смешивают равные объёмы серной кислоты и дистиллированной воды, осторожно приливая кислоту в воду. Срок хранения — 6 месяцев.

Смешивают равные объёмы кислоты и дистиллированной воды, приливая кислоту в воду. Срок хранения — 6 месяцев.

Растворяют 0,50 г дифенилкарбазида в 50 см 3 этилового спирта. Раствор хранят в тёмной склянке не более 7 суток. Если раствор приобретает при хранении окраску, он непригоден для использования.

10,0 г персульфата аммония растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят не более 5 суток.

Растворяют 163,4 г трихлоруксусной кислоты приблизительно в 500 см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 1 дм 3 и доводят до метки этой же водой. Срок хранения составляет не более 3 месяцев.

2 Приготовление градуировочных растворов из бихромата калия приведено в Приложении Б.

В качестве основного градуировочного раствора используется ГСО 3 (1 см 3 раствора должен содержать 1 мг хрома).

3 Разрешается использование ГСО состава водного раствора ионов хрома другого значения при условии приготовления градуировочных растворов с указанными значениями массовой концентрации хрома.

Основной градуировочный раствор готовят из ГСО и хранят в соответствии с инструкцией по применению.

8.3.9 Приготовление рабочего градуировочного раствора (I)

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 100 раз бидистиллированной водой. В 1 см 3 раствора содержится 0,010 мг хрома.

8.3.10 Приготовление рабочего градуировочного раствора (II)

Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением рабочего раствора (I) в 10 раз бидистиллированной водой.

Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 пипеткой вносят

5,0 см 3 рабочего градуировочного раствора (I). Объём раствора доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

1 см 3 раствора должен содержать 0,001 мг хрома.

Рабочие градуировочные растворы готовят в день проведения анализа. *

8.4 Построение градуировочных графиков

8.4.1 Градуировочный график для определения хрома (VI)

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов хрома 0,01 — 1,0 мг/дм 3 .

Для этого в ряд мерных колб вместимостью 100 см 3 необходимо поместить аликвоту соответствующего рабочего градуировочного раствора в соответствии с таблицей 2. Далее объём разбавляют дистиллированной водой до приблизительно 80 см 3 , перемешивают и приливают 1 см 3 серной кислоты (1:1), 0,3 см 3 фосфорной кислоты, тщательно перемешивают, вносят 2 см 3 раствора дифенилкарбазида (по п. 8.3.5), доводят объём дистиллированной водой до 100 см 3 и снова перемешивают.

Полученный раствор переносят в кювету через 10 — 15 минут и фотометрируют при λ = 540 нм по отношению к холостой пробе. Холостой пробой служит нулевой раствор (номер образца 1 в таблице 2).

Холостые пробы для определения хрома общего и хрома шестивалентного приготавливаются отдельно!

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления, для образцов для градуировки не превышает 2,8 %.

Массовая концентрация ионов хрома в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть растворов (см 3 ), помещенных в мерную колбу на 100 см 3

Рабочий раствор (II) с массовой концентрацией 0,001 мг/см 3 . График 1 (кювета 50 мм)

Рабочий раствор (I) с массовой концентрацией 0,010 мг/см 3 . График 2 (кювета 10 мм)

Источник