Как определить йодную воду

Как определить йодную воду

Библиографическая ссылка на статью:
Явич П.А., Кахетелидзе М.Б., Чурадзе Л.И. Методы аналитического определения йода // Исследования в области естественных наук. 2014. № 1 [Электронный ресурс]. URL: https://science.snauka.ru/2014/01/6585 (дата обращения: 03.10.2021).

аболевания щитовидной железы широко распространены в мире и являются самой частой эндокринной патологией, особенно в регионах с недостаточным содержанием йода в окружающей среде. Дефицит йода на сегодняшний день достаточно широко распространен [1 ], . По данным ВОЗ, в условияхдефицита йода живут более 2 млрд человек, среди них у 740 млн человек выявлен эндемический зоб, 43 млн человек из-за дефицита йода умственно отстают, более 6 млн человек страдают кретинизмом. К йододефицитным или эндемичным по зобу районам относят горные массивы, возвышенности и любые местности, удаленные от моря, что приводит к увеличению вероятности рождения детей с эндемическим кретинизмом Следует отметить , что соли йода хорошо растворяются в воде, вымываются из почвы и с потоками воды уходят в мировой океан, при этом целые районы живут в условиях йододефицита.. При длительном существовании дефицита йода компенсаторные механизмы истощаются, что приводит к образованию узлов (как доброкачественных, так и злокачественных). Кроме того, в условиях дефицита йода может нарушиться функция щитовидной железы, развиться гипотире­оз – снижение ее функции при снижении синтеза тиреоидных гормонов ,или тиреотоксикоз – повышение функции железы при автономном неконтролируемом синтезе тиреоидных гормонов в ее узлах, тиреотоксических аденомах или многоузловом токсическом зобе, с последйющим формирование многоузлового токсического зоба.

Не страдают дефицитом йода, живущие на побережье морей и океанов, люди, употребляющие в пищу большое количество морепродуктов. Создать избыток йода в организме также трудно, так как 95–98% поступающего в организм йода выводится с мочой, а 2–5% – через кишечник. Иододефицитные заболевания – это все патологические состояния, развивающиеся в популяции в результате йодного дефицита, которые могут быть предотвращены при нормальном потреблении йода.. По данным ВОЗ, минимальное физиологическое потребление йода в сутки составляет 200 мкг .. Потребление более 2000 мкг (2 мг) йода в сутки так же нежелательно, она уже потенциально вредная [3]. Хотя в разных странах рекомендунмые нормы отличаются, что связано с генетическими факторами населения. В Австралии безопасным считается потребление йода до 2000 мкг/сут. для взрослых и до 1000 мкг/сут. для детей, в Великобритании – до 17 мкг йода на 1 кг массы тела в сутки, но не более 1000 мкг/сут. 1.

В течение ряда лет для уменьшения возможного йододефицита соли йода вводятся в пищевые продукты и добавки в молоко и молочные продукты , прохладительные напитки, чай, соль,кофе, хлеб, БАДЫ, и др. Учитывая отрицательные последствия, как малого потребления йода , так и избыточного, необходим точный контроль его содержания в них.Так же необходим контроль пищевой воды, почвы, сельскохозяйственных продуктов и животноводства, биологических жидкостей и др.

Аналитическое определение йода до сегодняшнего дня , несмотря на наличие многих методов , остается весьма сложным и трудоемким. Это связано с его летучестью, возможностью вступать в окислительно-восстановительные реакции с компонентами анализируемого вещества, поливалентностью и , в ряде случаев, с малой концентрацией . В связи с этим особое значение имеет правильный выбор метода подготовки проб9. При этом приходитсмя учитывать 2 основныж фактора- а( наличие органических веществ в пробе мешает проведению анализа, б) идеального метода подготовки проб не существует- в большинстве случаев мы сталкиваемся с потерей йода в этом процессе, вопрос в том , как их минимизировать.

На сегодняшний день известны ряд методов подготовки проб. Рассмотрим некоторые из них.

а) метод щелочного сухого сжигания при обработке пробы раствором гидроокиси натрия или карбоната натрия , т.н. сухое озоление, при температуре от 400 до 500 °С, либо жидкое озоление — предварительная обработка сильными кислотами в присутствии окислителей. Для снижения потерь йода в этих процессах вводятся различные добавки, например, карбонат калия, сульфат цинка , этанол . В ряде работ в качестве окислителей используют нитрат натрия либо перманганат калия [,что позволяет, с одной стороны, избавится от влияния органических веществ, с другой получить йод в одной окисленной форме с последующей нейтрализацией пробы, после озоления, и восстановлением . При «мокрого» озоление используют различные смеси, например, смесь серной, азотной и перхлорной кислот ,смесь хлорной-хлорноватой кислот, смесь концентрированной серной кислоты и перхлорной кислот.

По нашим данным, минимальных потерь йода можно достичь только в случае использования метода разложения и дальнейшей обработки в закрытом пространстве, т.н способ использования«бомб» [11,12]. Модификацией этого метода можно считать сжигание пробы в закрытом пространстве в атмосфере кислород в конической или круглодонной колбе из термостойкого стекла со шлифом, при одновременом растворение образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости и определение йода в растворе[ 13 ].

Следует отметить, что по данным авторов способ применим только для проб с определеным содержанием йода и аппаратурно допускает использование навески порядка 0,05- 0,1 г. Поэтому на сегодняшний день достаточно широко продолжает использоватся «сухое» или «мокрое» сжигание пробы, где допустимо использование проб с массой порядка до 10 г.

Рассмотрим существующие методы количественого определения йода.

Титриметрический метод 15. Титриметрический метод анализа – один из наиболее распространенных способов количественного определения йода. Он рекомендован для определения йода в питьевой воде , хлебе и хлебобулочных изделиях ,в пищевой поваренной соли йодатом калия и применяется в ряде стран . при оценке абсорбированного и связанного по двойным связям йода в маслах и жирах . Он простот и доступноступен к выполнению в любых условиях , имеет высокую чувствительность при определении всех форм йода – молекулярного, йодидов и йодатов.

В качестве титранта чаще всего используется тиосульфат натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора). Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения, как йодатов, так и и йодидов .В раствор, содержащий йодат , добавляется избыточное количество калия йодида для высвобождения свободного йода, количественного определение которого проводится титриметрически . Количественное определение йодидов в растворе также осуществляется титриметрическим методом, йодиды вначале окисляются бромом в кислой среде до йодатов ,которые восстанавливаются с помощью йодидов в кислой среде до молекулярного йода и оттитровывается тиосульфатом натрия в кислой среде .

Йодометрическое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора.

Фотометрические методы [21-34 ],

Фотометрические методы определения йода можно разделить на 2 группы . 1-ая это относительно простой метод определения йода в экстракционных органических растворителях- хлороформе, бензоле , 4-х хлористом углероде, а так же фотометрические методики основанные на образовании комплексного соединения йода с различными реактивами , например с азотистокислым натрием в кислой среде. Эта группа методов удобны в исполнение , просты, но с достаточной достоверностью выполнимы при относительно высоком содержание солей йода в пробе.Конечно , им предшевствует подготовка пробы, перевод йода в определенную форму. 2-ая это кинетические методы анализа, которые обладают большей чувствительностью ,но реакции должны проводится в строго контролтруемых условиях, при условие выполнения точного контроля времени, температуры и рН.

Известен, например,церий-арсенитный. Основаный на каталитическом действии йода на процесс восстановления четырехвалентного церия трехвалентным мышьяком в кислой среде. Скорость уменьшения интенсивности окраски раствора измеряется фотометрическим методом при длине волны 405 нм. В настоящее время существуют различные варианты кинетического определения йодидов на основе церий-арсенитной реакции, которые различаются в основном способами подготовки проб к анализу . Извесен роданидо-нитритный метод в основе которого лежит реакция окисления роданид-иона смесью нитрат- и нитрит-ионов, катализируемой йодид-ионами. Описан метод количественного определения общего йода , основанный на каталитической деструкции ферро-тиоцианатного комплекса нитритом, катализируемым йодидом и последующем фотометрическом определении при длине волны 450 нм. Методы используются достаточно широко для определении йода в ряде биологических жидкостей, пищевых продуктах растительного и животного происхождения, в кормах и растениях , например, в картофеле . моркове, яблоках, молоке, морских продуктах, чае, сладостях и во многих других.

Хроматографические методы 36.

Метод газожидкостной хроматографии разработан для определения общего йода в пищевых продуктах. Для подготовки пробы, после озоления, йодид растворяется в воде. Его окисление до свободного йода осуществляется бихроматом калия в присутствии серной кислоты. Освобождающийся при этом йод взаимодействовал с 3-пентаноном, и полученое соединение экстрагируется н-гексаном либо другим аналогичным растворителем, после чего поступает в хроматограф. Возможны различные модификации метода , но принцип его остается постояным. Метод достаточно чувствителен, используется для объектов с малым содержанием йода.

Один из сравнительно новых методов – высокоэффективная жидкостная хроматография. При использование высокоэффективной жидкостной хроматография необходима предварительная тщательная подготовка проб, удаление из них жиров, белков, минеральных примесей и т.п. Детектирование проводится с применением электрохимического либо ультрафиолетового детектора. Высокая чувствительность и селективность метода позволяет его использование в широком диапазоне поставленных задач.

Электрохимические методы42.

Эту группу методов можно подразделить на несколько типов- вольтамперометрические , полярографические, амперометрические и др..Первый основан на переводе всех форм йода в электрохимическую активную форму йодида с последующим определением йодид ионов с помощью инверсионной вольтамперометрии. Йодид-ионы накапливаются на поверхности ртутного электрода в виде малорастворимого соединения с ртутью с последующим катодным его восстановлением при рН 2 в среде инертного газа.Метод достаточно чувствителен, предел обнаружения йодидов составляет 0,5 мкг в 100 г продукта.

Метод потенциометрического титрования основан на определение потенциала индикаторного серебряного электрода, в процессе титрования йодид-ионов серебром . Количество серебра, израсходованное на потенциометрическое титрование соответствует концентрации йодид-ионов. Метод возможно использовать в широком диапазоне концентраций – 0,2 до 500 мг/кг .

В последние годы все большее применение привлекают элементо селективные электроды, в том числе йодидселективные, мембраны этих электродов состоят из малорастворимой соли йодида серебра в смеси с сульфидом серебра, Фактически этот метод можно отнести к электорхимическим методам анализа. Метод в основном используется при оценке качества природных и пищевых вод.

Можно еще отметить ряд высокоэффетивных методов определения йода [53] , но выполнимых только в специальных лабораториях, в частности метод изотопного разбавления и метод нейтронно-активационного анализа, масс-спектрометрический метод с индуктивно-связанной плазмой.

Приводимые данные показывают, что существует обширный набор методов количественного определения йода в различных пищевых продуктах, воде и биологических объектах и т.п. Каждый из них обладает своими достоинствами и недостатками. При этом следует отметить, что многие из методов, которые применяются для определения йода, обладающие высокой чувствительностью и достоверностью, малодоступны для использования в массовой ,широкой аналитической практике. Чаще используютсят более доступные и простые методы (титриметрические, фотометрические и др.), хотя и менее чувствительные. Все зависит от характера анализируемого объекта , содерхания в нем солей йода, необходимой точности определения.

Источник

МУК 4.1.1090-02 Определение йода в воде

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания
МУК 4.1.1090-02

«ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ»

(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ
— Первым заместителем Министра здравоохранения РФ
4 января 2002 г.)

Дата введения 1 марта 2002 г.

1. Область применения

Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.

2. Общие положения

Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться в пределах от 0,005 до 1 мг/дм 3 . В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.

Существующая фотометрическая методика определения [1] из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/дм 3 ). Существенным недостатком йодометрической методики [2] является отсутствие метрологической аттестации.

Настоящие методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01 — 1 мг/дм 3 . Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.563-96, 17.0.0.02-79.

Методические указания одобрены и рекомендованы секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

3. Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы

I₂ Молекулярная масса — 253,84

Йод — твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления — 113,7 °С, температура кипения — 182,8 °С, плотность — 4,93 г/см 3 . Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде мало растворим (0,028 г на 100 г при 20 °С).

Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) — 0,125 мг/дм 3 .

4. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей — 30 %, при доверительной вероятности 0,95.

5. Метод измерений

Измерение концентрации йода основано на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле:

Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6.1. Средства измерений

Весы лабораторные ВЛА-200г-М 2-го класса точности с погрешностью 0,02 г

Меры массы Г-2-2106 2 кл

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3

Колбы мерные, 1000 см 3 , 100 см 3

Цилиндры мерные вместимостью 100, 1000 см 3

Микробюретка вместимостью 5 см 3

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2

6.2. Вспомогательные устройства

Воронки делительные, ВД-3-2000

Чашки фарфоровые № 2, 3

Колбы плоскодонные, вместимостью 25, 50 см 3

Стаканы термостойкие вместимостью 1000 см 3

Воронки лабораторные, стеклянные

Электропечь сопротивления камерная, лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С

Электроплитка бытовая или горелка газовая

Баня водяная, песочная

Палочки стеклянные оплавленные

6.3. Материалы

Фильтры беззольные «синяя лента», диаметром 5 или 7 см

6.4. Реактивы

Спирт этиловый ректификат

Калий йодистый, х.ч.

Калий углекислый (поташ)

Кислота серная, х.ч.

Кислота хлороводородная, х.ч.

Возможно использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных выше.

7. Требования безопасности

7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

7.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.

8. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц имеющих квалификацию не ниже техника-химика и имеющих навыки работы с титрованием.

9. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений согласно ГОСТ 15150-69 соблюдают следующие условия:

— процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5 °С); атмосферном давлении (630 — 800 мм рт.ст.) и влажности воздуха не более 80 % при 25 °С.

В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.

Все применяемые реактивы и дистиллированная вода должны быть очищены от йода.

10. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

приготовление растворов, отбор проб.

10.1. Приготовление растворов

Все растворы готовятся на безйодной дистиллированной воде.

Дистиллированная вода. Перегоняется в присутствии K₂CO₃.

Спирт ректификат. Перегоняется в присутствии K₂CO₃.

Серная кислота, 5 %-ный раствор. 30 см 3 концентрированной H₂SO₄ (уд. вес 1,84) приливают осторожно к дистиллированной воде (400 — 500 см 3 ) в литровой колбе, по охлаждении доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

Бромная вода насыщенная. К 100 см 3 дистиллированной воды прибавляют приблизительно 5 г жидкого брома и сильно встряхивают, изредка приоткрывая пробку. Пользуются свежеприготовленной.

Серноватисто-кислый натрий, 0,1 Н раствор. Готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу, вместимостью 1000 см 3 и разбавить бидистиллированной водой.

Йодистый калий. Проверяется на йод добавлением 5 % H₂SO₄ (2 — 3 капли) и крахмала. Пожелтевший препарат выдерживается на воздухе до побеления.

Тальк. Обрабатывается концентрированной хлороводородной кислотой в соотношении 1:3, промывается, высушивается и прокаливается.

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор. 1 г фенолфталеина помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см 3 и доводят до метки 96 % спиртом.

Крахмал, 1 %-ный раствор. Смешивают 1 г растворимого крахмала с 10 см 3 дистиллированной воды и приливают к 90 см 3 кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют небольшим количеством хлороформа (1 — 2 капли).

Метиловый красный, 1 %-ный спиртовой раствор. 1 г метилового красного помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см 3 и доводят до метки 96 %-ным спиртом.

Метиловый оранжевый, 1 %-ный спиртовой раствор. 1 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см 3 и доводят до метки 96 % спиртом.

Водный раствор K₂CO₃ готовят из расчета 1 кг на 810 см 3 воды. Раствор встряхивают в течение 5 минут в делительной воронке с 10 см 3 спирта и разделяют. Обработку раствора спиртом повторяют несколько раз. Для измерений используют нижний слой.

10.2. Отбор проб

Пробы воды объемом 0,5 — 6 дм 3 отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000. Пробы хранят при охлаждении до 2 — 5 °С. Анализ — в день отбора проб.

11. Выполнение измерений

11.1. Концентрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0,01 мг/дм 3 . Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,01 — 1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1 %-ного раствора фенолфталеина и раствор K₂CO₃ до ярко красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 300 — 400 см 3 (при объеме пробы менее 0,5 дм 3 выпаривание производить в фарфоровой чашке № 3 на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку № 3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450 °С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500 °С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 10.1 (3 — 4 капли) и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям K₂CO₃ и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8 — 10 см 3 спирта, приготовленного в соответствии с п. 10.1, тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (№ 2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор K₂CO₃ при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8 — 10 см 3 ). После этого к остатку прибавляют 2 — 3 капли концентрированного раствора K₂CO₃, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом, экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением K₂CO₃. Общий объем экстракта составляет

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора K₂CO₃. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3 — 4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 см 3 ). Экстракт осторожно выпаривают на водяной, не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1 — 2 капли раствора K₂CO₃, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

11.2. Перевод йодида калия в йодат и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1 — 1,5 см 3 дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 см 3 . Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 см 3 . К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5 % раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см 3 титранта. Затем порциями по 20 — 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (

100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька, После того, как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2 — 3 капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1 %-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,001 Н раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

12. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/дм 3 ) определяют по формуле:

V — объем 0,001 Н раствора тиосульфата натрия, см 3 ;

T — титр 0,0 01 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 — количество йода из KIO₃ при титровании (см. уравнение реакции);

g — объем исследуемой пробы, дм 3 .

Для пробы объемом 1 дм 3 концентрацию йода вычисляют по формуле:

При объеме пробы 3 дм 3 — С = V × 7,05 мкг/дм 3

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:

Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

где d — оперативный контроль сходимости, 22 %.

13. Оформление результатов измерений

Средние значения результатов измерения концентраций веществ в 2 параллельных пробах воды оформляют протоколом по форме:

Протокол №
количественного химического анализа

Дата проведения анализа ___________________________________________________

Место отбора пробы _______________________________________________________

Название лаборатории _____________________________________________________

Юридический адрес организации ____________________________________________

Результаты химического анализа

Шифр или номер пробы

Концентрация, м кг/дм 3

14. Контроль погрешности измерений

14.1. Контроль сходимости. Выполняют по п. 12. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене реактивов. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой и поверхностной воды, к которым делаются добавки йода в виде растворов. Отбирают 2 пробы воды и к одной из них делают добавку таким образом, чтобы содержание определяемого вещества увеличилось по сравнению с исходным на 50 — 150 %. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы — С_исх и рабочей пробы и с добавкой С’.

Результаты анализа исходной рабочей пробы С_исх и с добавкой С’ — получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает 1 аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

Kg — норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм 3 .

При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

где ΔC_исх и ΔС’ — характеристики погрешности измерений для исходной пробы и пробы с добавкой соответственно, мкг/дм 3 .

Их вычисляют по формуле:

При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают: K’g = 0,84Kg.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации —
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации

Список литературы

1. Определение концентраций химических веществ в воде централизованных систем питьевого водоснабжения: Сборник методических указаний. МУК 4.1.737-99 — 4.1.754-99.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. Методы химического анализа вод. — Ч. 1. — М., 1977. — с. 424.

3. ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ. «Методики выполнения измерений».

4. ГОСТ 17.0.0.02-79. «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения».

5. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01.

Источник