Растворы кислот
Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.
Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.
Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит, поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%’ хлористого водорода.
Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.
Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:
Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:
или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.
Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде
, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.
Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.
Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.
Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.
Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).
При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.
В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),
Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.
Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.
Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:
Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):
Соответствующий объем кислоты составит:
Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:
Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 — 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 — (41*0,02) = = 41 —0,8 = 40,2 мл.
* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .
Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.
Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты — хлористым кальцием или просто ватой.
Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.
При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.
Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.
Источник
Азотная кислота
Азотная кислота является одной из самых сильных минеральных кислот, в концентрированном виде выделяет пары желтого цвета с резким запахом. За исключением золота и платины растворяет все металлы.
Применяют азотную кислоту для получения красителей, удобрений, органических нитропродуктов, серной и фосфорной кислот. В результате ожога азотной кислотой образуется сухой струп желто-зеленого цвета.
В промышленности азотную кислоту получают в результате окисления аммиака на платино-родиевых катализаторах.
Чистая азотная кислота впервые была получена действием на селитру концентрированной серной кислоты:
Является одноосновной сильной кислотой, вступает в реакции с основными оксидами, основаниями. С солями реагирует при условии выпадения осадка, выделения газа или образования слабого электролита.
При нагревании азотная кислота распадается. На свету (hv) также происходит подобная реакция, поэтому азотную кислоту следует хранить в темном месте.
Реакции с неметаллами
Азотная кислота способна окислить все неметаллы, при этом, если кислота концентрированная, азот обычно восстанавливается до NO2, если разбавленная — до NO.
В любой концентрации азотная кислота проявляет свойства окислителя, при этом азот восстанавливается до степени окисления от +5 до -3. На какой именно степени окисления остановится азот, зависит от активности металла и концентрации азотной кислоты.
Для малоактивных металлов (стоящих в ряду напряжений после водорода) реакция с концентрированной азотной кислотой происходит с образованием нитрата и преимущественно NO2.
С разбавленной азотной кислотой газообразным продуктом преимущественно является NO.
В реакциях с металлами, стоящими левее водорода в ряду напряжений, возможны самые разные газообразные (и не газообразные) продукты: бурый газ NO2, NO, N2O, атмосферный газ N2, NH4NO3.
Помните о закономерности: чем более разбавлена кислота и активен металл, тем сильнее восстанавливается азот. Ниже представлены реакции цинка с азотной кислотой в различных концентрациях.
Посмотрите на таблицу ниже, в которой также отражены изученные нами закономерности.
Концентрированная холодная азотная кислота пассивирует хром, железо, алюминий, никель, свинец и бериллий. Это происходит за счет оксидной пленки, которой покрыты данные металлы.
Al + HNO3(конц.) ⇸ (реакция не идет)
При нагревании или амальгамировании (покрытие ртутью) перечисленных металлов реакция с азотной кислотой идет, так как оксидная пленка на поверхности металлов разрушается.
Соли азотной кислоты — нитраты NO3 —
Получают нитраты в ходе реакции азотной кислоты с металлами, их оксидами и основаниями.
В реакциях с оксидами и основаниями газообразный продукт обычно не выделяется.
Нитрат аммония получают реакция аммиака с азотной кислотой.
Обратите внимание на следующую закономерность: концентрированная азотная кислота, как правило, окисляет железо и хром до +3. Разбавленная кислота — до +2.
- Реакции с металлами, основаниями и кислотами
Как и для всех солей, из нитратов можно вытеснить металл другим более активным. Соли реагируют с основаниями и кислотами, если в результате реакции выпадает осадок, выделяется газ или образуется слабый электролит (вода).
Нитраты разлагаются в зависимости от активности металла, входящего в их состав.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Источник
Пиротехника
Меню навигации
Пользовательские ссылки
Информация о пользователе
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » получение концентрированной азотной к-ты
получение концентрированной азотной к-ты
Сообщений 1 страница 30 из 218
Поделиться12007-03-30 15:56:11
- Автор: aZotNick
- Пиротехник
- Откуда: Москва
- Зарегистрирован : 2007-03-22
- Приглашений: 0
- Сообщений: 55
- Уважение: [+0/-0]
- Позитив: [+0/-0]
- Провел на форуме:
Не определено - Последний визит:
2010-10-06 20:09:36
Откровенно говоря, всё время с 8-го по 9-й класс я искал способ получения азотной кислоты в домашних условиях (пусть даже не концентрированной).
2 способа есть!
Начнём с гидролиза — в неорганике — реакции солей с водой.
Для этого лучше всего подходит аммиачная слитра. Для этого надо приготовить насыщенный раствор аммиачной селитры в ЛЕДЯНОЙ воде (в смысле — готовой к замерзанию) и постепенно добавлять его к кипятку, постоянно поддерживая температуру 95 градусов, и выше. Теоретически на стакан раствора + стакан кипятка должна получиться 15%азотная кислота.
На практике, судя по индикатору там процента 3.
Более действенный метод — электролиз той же самой аммиачной селитры.
Это дело очень тонкое. Нужен насыщенный раствор. Нельзя делать высокое напряжение! При самых нейтральных угольных стержнях подойдет 4,5 В, и то может быть много. ЦЕЛЬ — собрать оксид азота (NO2), затем растворить его в воде. Реакция идёт нормально, в итоге должна получиться азотная кислота.
Работа ювелирная, но если вспомнить практику на химии, сделать всё можно.
А теперь непосредственно про получение азотной кислоты из серной (конц.).
Материалы:
1. Нитрат натрия или нитрат калия
2. Дистиллированная вода
3. Концентрированная серная кислота
Оборудование:
1. Источник тепла
2. Реторта
3. Ванна со льдом
4. Стеклянная палочка
5. Собирательная колба
6. Соединительная трубка из кислотоустойчивого материала
Процедура изготовления:
1. Налейте 32 мл концентрированной серной кислоты в реторту.
2. Тщательно отвесьте 58 граммов нитрата натрия, или 68 граммов нитрата калия. И медленно прибавьте его к кислоте. Если соль, не растворяется, то следует тщательно размешать раствор стеклянным стержнем до ее растворения.
3. Соедините горловину реторты с конденсирующей колбой при помощи трубки, и разместите конденсирующую колбу в ледяной ванне.
4. Медленно нагрейте реторту и продолжайте ее нагревать до тех пор, пока жидкость не начнет испарятся. Испаряющиеся пары являются парами азотной кислотой. Смесь следует нагревать до выпадения осадка или полного испарения смеси. Жидкость, которая сконденсировалась в собирательной колбе, является азотной кислотой.
Если кислота будет слишком быстро и сильно нагрета то она может разложиться. Это может привести к выделению огнеопасного и токсичного газа, который может взорваться.
Отредактировано aZotNick (2007-03-30 15:58:10)
Источник
