Методика определения нитратов воде

Методика определения нитратов воде

Методы определения содержания нитратов

Drinking water. Methods for determination of nitrates content

Дата введения 1974-01-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.05.73 N 1313

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48 в части нитратов

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874*, ГОСТ 24481**.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов должен быть не менее 200 см .

1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 дм исследуемой воды 2-4 см хлороформа или 1 см концентрированной серной кислоты.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/дм нитратного азота.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 см , пипетки 1-2 см с делениями 0,01 см и 5-10 см с делениями 0,1 см , цилиндр измерительный 10 см .

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 см по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 см по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Квасцы алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и не должны содержать примесей нитратов.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2) °С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм и добавляют 1 см хлороформа. 1 см этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

50 см основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

125 г алюмоаммонийных квасцов NH Al(SO ) ·12H O или алюмокалиевых квасцов KAl(SO ) ·12H O растворяют в 1 дм дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60 °С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 см концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 см концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г сернокислого серебра Ag SO растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм . 1 см раствора приблизительно эквивалентен 1 мг Сl . Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов

Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 см вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 см рабочего раствора азотнокислого калия (1 см — 0,01 мг N). Если используют цилиндры вместимостью по 100 см , количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/дм нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 см фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 см щелочи (NН ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.

При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( =480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм . Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/дм получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 см исследуемой воды добавляют 3 см суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 см прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание Сl превышает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 см раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 см дистиллированной воды и около 5-6 см концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 см и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы проводят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.

Источник

Методика определения нитратов воде

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения нитрат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2413

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрические методы определения нитрат-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см .

1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ

Метод предназначен для быстрого определения предельно допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы технические типа ВЛТ-200.

Весы аналитические лабораторные.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см ; цилиндры 10 см .

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 1, 2, 5 и 10 см ; бюретки 2 см .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 28498-90.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Дифениламин по НТД.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.

1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор N 1)

10 см основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.

2.3.3. Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы N 2, 3 и 4)

В мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см рабочего стандартного раствора N 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.

1 см раствора N 2 содержит 0,001 мг, раствора N 3 — 0,002 мг, раствора N 4 — 0,005 мг нитрат-ионов.

2.3.4. Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор N 5)

0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150-200 см серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.

2.3.5. Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор N 6)

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают 38 см дистиллированной воды, добавляют 5 см раствора N 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.

2.3.6. Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия

10 г хлористого натрия растворяют в 90 см дистиллированной воды

2.3.7. Подготовка пробы

В мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают 10 см анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.

2.4. Проведение анализа

В сухую пробирку вносят 1 см подготовленной пробы. Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 мг/дм , для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см растворов N 2, 3, 4.

К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см 10%-ного раствора хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см дифениламинового реактива (раствор N 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 °С до 22 °С. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитрат-ионов ( ), мг/дм , вычисляют по формуле

,

где — массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по шкале эталонных растворов, мг/дм ;

— объем анализируемой воды, взятой для разведения, см ;

— объем, до которого разбавлена проба, см .

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определять от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см ; цилиндры 50, 100 см .

Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см .

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 2, 5, 10, 50 см ; бюретки 5, 10, 25 см .

Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см .

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80 — чашки выпарные.

Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Источник

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-иона основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _R, %

от 0,1 до 3,0 вкл.

св. 3,0 до 10,0 вкл.

от 0,1 до 1,0 вкл.

св. 1,0 до 3,0 вкл.

св. 3,0 до 10,0 вкл.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие измерять светопоглощение при значениях l = 410 нм.

ГСО c аттестованным содержанием нитрат-ионов.

Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Весы лабораторные, 2 кл. точности ГОСТ 24104.

Колбы мерные наливные 2-50-2

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие В-1-1000

Пробирки колориметрические П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770.

3.2 . Вспомогательное оборудование, материалы

Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.0.801.397.

Баня водяная ТУ 10-23-103.

Чашки выпарительные фарфоровые ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 — 1000 см 3 для отбора и хранения проб.

Активированный уголь БАУ-Э, ТУ 6-16-3075.

Натрий салициловокислый ГОСТ 17628 G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845.

Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. и не содержать примесей нитрат-ионов.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 . При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

4.2 . Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 .

4.3 . Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004 .

4.4 . Помещение лаборатории должно соответствовать пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофотометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

относительная влажность (80 ± 5) %;

атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм рт.ст.);

частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

напряжение в сети (220 ± 10) В.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 . Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». G )

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Пробы воды (объем не менее 200 см 3 ) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если определение нитратов производят в день отбора пробы, то консервирование не требуется.

Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением концентрированной серной кислоты (на 1 дм 3 воды — 1 см 3 H ₂ SO ₄ конц.). Консервированная проба может храниться не более 2 суток при температуре (3 — 4) °С.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— место, время отбора;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

7.3 . Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

7.4 . Освобождение от мешающих влияний

1. Взвешенные, окрашен. органические вещества. Железо(> 5 мг/дм 3 )

К 150 см 3 пробы добавить 3 см 3 гидроксида алюминия, пробу перемешивают, дают отстояться и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

2. Хлориды, (> 200 мг/дм 3 )

В ходе анализа добавляют сернокислое серебро в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают через фильтр «белая лента».

3. Нитраты, (> 2 мг/дм 3 )

К 20 см 3 пробы добавляют 0,05 г сернокислого аммония и упаривают досуха на водяной бане, доводят до первоначального объема дистиллированной водой.

Основной раствор нитрат-ионов.

Навеску (0,1631 г) калия азотнокислого, предварительно высушенного при 105 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 содержит 0,1 мг нитрат-ионов. Раствор устойчив в течение 3 мес.

При наличии ГСО: раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрат-ионов.

Рабочий раствор нитрат-ионов.

10 ,0 см 3 основного раствора нитрат-ионов переносят в мерную колбу на 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

Раствор гидроксида натрия и сегнетовой соли.

400 г гидроксида натрия и 60 г сегнетовой соли помещают в стакан вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 G ) и доводят до метки дистиллированной водой G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Раствор салициловой кислоты (о-гидроксибензойной).

Навеску (1,0 г) салициловой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день использования.

Навеску (0,5 г) натрия салициловокислого растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Суспензия гидроксида алюминия.

125 г алюмоаммонийных или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, раствор нагревают до 60 °С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака. Дают смеси отстояться около 1 часа, фильтруют и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до полного удаления свободного аммиака.

7.6 . Приготовление градуировочных растворов

В ряд колориметрических пробирок на 10 см 3 отбирают последовательно пипеткой 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см 3 рабочего раствора нитрат-иона (0,01 мг/см 3 ) и доводят дистиллированной водой до метки. G ) Содержание нитрат-ионов в растворах соответственно равно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 G ) .

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Растворы переносят в фарфоровые чашки, добавляют 2 см 3 раствора салициловой кислоты (или 2 см 3 раствора натрия салициловокислого) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смешивают с 2 см 3 серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 10 — 15 см 3 дистиллированной воды, приливают приблизительно 15 см 3 раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , смывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают колбу в холодной воде до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор сразу фотометрируют при l = 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.

Градуировочный график строят методом наименьших квадратов в координатах: А — оптическая плотность; С — концентрация нитрат-ионов в градуировочном растворе (мг/дм 3 ).

7.7 . Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 7.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где Х — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрат-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрат-ионов;

— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: = 0,84 s _R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s _R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Пробу объемом 150 см 3 обрабатывают как указано в п. 7.4. Для анализа используют фильтрат. Его объем может составлять 5,0 — 10 см 3 в зависимости от концентрации нитрат-ионов в воде. Далее поступают, как описано в пункте 7.6. При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Содержание нитрат-ионов, X , мг/дм 3 вычисляют по формуле:

где С — содержание нитрат-ионов, найденное по графику, мг/дм 3 ;

V — объем исследуемой пробы, взятой на анализ, дм 3 .

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и X ₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Источник