Акционерное общество закрытого типа «Невская косметика»
Приоритеты:
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано при дистилляции технического глицерина на предприятиях химической, перерабатывающей, пищевой и других отраслей промышленности. Предложено дистилляцию технического глицерина осуществлять в вакууме при температуре куба 175-183 o C при барботировании острым паром в присутствии полимерной кремнийорганической жидкости, не содержащей концевых функциональных групп и не смешивающейся с перегоняемым глицерином. В качестве указанной жидкости берут полидиметил-, полидиэтил- и полиметилфенилсилоксановые жидкости различных марок. К перегоняемому глицерину ее добавляют в количестве 2,5-10% мас. Предлагаемый способ позволяет вести дистилляцию глицерина без образования вязкого кубового остатка (гудрона), увеличивает выход и улучшает качество перегоняемого продукта, уменьшает выбросы вредных веществ в атмосферу, тем самым улучшая экономические и экологические показатели процесса. 1 з. п. ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ дистилляции технического глицерина в вакууме при температуре куба 175 183 o C при барботировании острым паром, отличающийся тем, что дистилляцию ведут в присутствии полимерной кремнийорганической жидкости, не смешивающейся с глицерином, в количестве 2,5 10,0% от его массы.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полимерной кремнийорганической жидкости берут полидиметил-, полидиэтил-, полиметилфенилсилоксановые жидкости ПМС, ПЭС, ПФМС различных марок.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам очистки органических соединений от нежелательных примесей методом перегонки (дистилляции) на специально сооружаемых установках, и может быть использовано на предприятиях химической, перерабатывающей, пищевой и ряда других отраслей промышленности.
Известны способы дистилляции органических (и неорганических) веществ методом однократного испарения. Перегоняемая смесь нагревается до температуры кипения с получением дистиллята и кубового остатка.
При высоких температурах кипения и особенно в случае разложения вещества при этой температуре (ацетоуксусный эфир, температура кипения 181 o C с разложением) применяется перегонка под пониженным давлением (вакуумом). Перегоняемая система представляет собой однородный раствор.
При перегонке при атмосферном давлении и в вакууме получают фракции дистиллята и до 40% кубового остатка. Кубовый остаток (кокс, смола, гудрон, полугудрон) по составу отличается от исходной смеси, и образуется он за счет местного перегрева, которого практически никогда не удается избежать.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ дистилляции глицерина, получаемого безреактивным расщеплением (гидролизом) животных и растительных жиров.
Технический 86-88% -ный водный раствор глицерина (сапонификат) перегоняется (дистиллируется) в вакууме 15-20 мм рт. ст. при температуре в кубе 170-180 o C и при барботировании острого пара с давлением после шайбы 0,2-0,8 ати. Обогрев куба производится глухим паром, подаваемым в змеевики. По мере отгонки воды, содержащей следы глицерина (т.н. «сладкой воды»), и собственно глицерина в куб дистилляционной установки подаются новые порции подогретого сапонификата, и так продолжается до резкого снижения производительности установки (с 6 до 2 т дистиллированного глицерина в сутки) и повышения температуры в кубе до 190 o C. Процесс останавливают для удаления образовавшегося кубового остатка гудрона.
Недостатками существующего способа дистилляции являются образование кубового остатка гудрона и необходимость его своевременного удаления из куба установки. Склонность гудрона к отвердению вызывает необходимость своевременных операций по недопустимости его отверждения, таких как разварка гудрона горячей водой (конденсатом) и острым паром. Слив раствора гудрона, не находящего промышленного применения, производится в канализацию, что усложняет технологию процесса и ухудшает экологическую обстановку.
Кроме того, необходимость остановки для удаления гудрона снижает производительность установки. При работе установки в атмосферу выбрасывается значительное количество вредных веществ, например акролеина. Так, например, при работе двух установок дистилляции глицерина суммарный выброс акролеина в атмосферу составляет 1,4 мг/м 3 или 0,008 т/год.
Отбор дистиллированного глицерина производится порциями по 500 кг. Максимальное количество 90 порций. В последних 30-40 порциях уменьшается содержание основного продукта в среднем до 97,4% и повышается содержание сложных эфиров в среднем до 0,43% Целью изобретения является увеличение производительности установки для дистилляции за счет удлинения срока непрерывной ее работы, повышения качества перегнанного продукта и улучшения экологической обстановки на предприятии за счет отсутствия слива кубового остатка в канализацию и резкого уменьшения выбросов вредных веществ в атмосферу.
Указанные цели достигаются осуществлением предлагаемого способа дистилляции с подачей перед началом процесса в куб дистилляционной установки к предназначенному для дистилляции сырого (техническому) продукту химически инертной и термостойкой полимерной кремнийорганической жидкости без концевых функциональных групп: полидиметил-, полидиэтил-, полиметилфенилсилоксановой общей формулы R=CH 3 , C 2 H 5 , C 6 H 5 ; n 3-700 Из числа известных кремнийорганических жидкостей были использованы полидиметилсилоксановая ПМС-200 (ГОСТ 13032-67), полидиэтилсилоксановая ПЭС-5 (ГОСТ 13004-67) и полиметилфенилсилоксановая ПФМС-4 жидкости с вязкостью 200-1000 сСт в количестве 2,5-10,0% от массы перегоняемого продукта.
Эти жидкости в достаточном количестве выпускаются отечественной промышленностью и широко применяются в качестве основы консистентных и разделительных смазок, пеногасителей и регуляторов пены, в фармации и косметике в качестве основы для мазей и добавок, улучшающих потребительские свойства продукции, в товарах бытовой химии мастиках для полов, полирующих составах, кремах для обуви, в автокосметике, в качестве разделительной среды в газожидкостной хроматографии, как заливочные демпферы в различных приборах, в качестве добавок, улучшающих качество лакокрасочных покрытий и др. Использование предлагаемых жидкостей в процессах дистилляции органических продуктов нам неизвестно, что позволяет сделать вывод о новизне предлагаемого признака. Неочевидность использования предлагаемого признака доказывается следующим образом.
Обычно предназначенная для дистилляции смесь представляет собой однородный (гомогенный) раствор; в предлагаемом способе кремнийорганическая жидкость не смешивается с перегоняемым веществом или смесью веществ, образуя второй слой. В зависимости от удельных масс слой кремнийорганической жидкости находится либо наверху, либо внизу. При дистилляции через перегоняемую жидкость барботируется воздух, инертный газ или острый пар, при этом образуется нестойкая эмульсия, в которой кремнийорганическая жидкость выступает в роли дисперсной фазы и является регулятором теплового режима. Возможность местного перегрева резко снижается или вообще отсутствует, осмоления содержимого куба не происходит.
После отгонки всего содержимого кремнийорганическая жидкость остается в кубе дистилляционной установки без изменений и в том же количестве. К ней добавляется новая порция предназначенного к дистилляции продукта и так до бесконечности.
Заявляемый способ был реализован на обеих промышленных установках для дистилляции глицерина на предприятии петербургского акционерного общества «Невская косметика».
Пример 1. В куб дистилляционной установки подают 3200 кг технического 88% -ного раствора глицерина (сапонификата), нагретого до 175 o С, и 80 кг (2,5% от массы сапонификата) кремнийорганической жидкости ПЭС-5 (ГОСТ 13004-67). Дистилляцию производят в вакууме 15-20 мм рт. ст. и при температуре в кубе 175-180 o C, при перемешивании содержимого куба впрыскиваемым паром с давлением 0,8 ати. Обогрев куба производится глухим паром, подаваемым в змеевики. Процесс непрерывный длится 10-15 суток, по мере отгонки воды, содержащей следы глицерина (так называемой «сладкой воды»), и собственно глицерина в куб установки периодически подаются новые порции подогретого сапонификата по 1000-2500 кг. Дистиллированный глицерин отбирается порциями по 500 кг.
При переработке 77800 кг технического 88%-ного раствора глицерина отбирают 125 порций дистиллированного глицерина по 500 кг (129 500 64500 кг) и 49400 кг «сладкой» воды, содержащей 49400 0,015 740 кг глицерина (по данным заводской лаборатории среднее содержание глицерина в «сладкой» воде 1,5%).
За время работы установки в течение полугода гудрон в кубе установки не образуется. В последних 30 порциях дистиллированного глицерина средняя концентрация его составила 93,6% содержание спорных эфиров 0,35% В выбросах в атмосферу акролеин отсутствует.
Пример 2. К 200 г 88%-ного раствора глицерина (сапонификата) добавляют 20 г (10%) полидиметилсилоксановой жидкости ПМС-200 (ГОСТ 13032-67), по мере отгонки сладкой воды и глицерина при температуре 183 o C (14 мм рт. ст.) в куб перегонной установки периодически добавляют 11 порций по 150 г подогретого до 150 o C сапонификата. Всего отбирают 1574 г глицерина с удельной массой d 2 4 0 1,2602. Кубовый остаток не образуется.
При перегонке в аналогичных условиях, но без добавления жидкости ПМС-200, получают 293 г (18% от массы 100%-ного глицерина) кубового остатка гудрона, а также 1240 г глицерина с удельной массой d 2 4 0 1,2516.
Пример 3. К 500 г нагретой до 105 o С смеси жирных кислот, полученной расщеплением (гидролизом) животного жира высшего сорта безреактивным методом, добавляют по каплям 25 г (5%) полиметилфенилсилоксановой жидкости ПМФС-4 с d 2 4 0 1,1, которая образует нижний слой в кубе перегонной установки, по мере отгонки при температуре 220-230 o C (10-15 мм рт.ст.) в куб перегонной установки периодически добавляют 13 порций по 150 г подогретых до 160 o C жирных кислот. Всего отбирают 2380 г конечного продукта дистиллированных жирных кислот (их смеси), дубовый остаток не образуется. Кремнийорганическая жидкость ПМФС-4 остается без изменений.
По аналогичной схеме дистилляции жирных кислот в количестве 500 + (15013) 2450 г, но без добавления кремнийорганической жидкости, отбирают 1940 г дистиллированных жирных кислот; в кубе установки образуется 390 г (15,9%) кубового остатка гудрона.
Пример 4 (контрольный, без добавки кремнийорганической жидкости).
В куб дистилляционной установки подают 2000 кг технического 88%-ного раствора глицерина, нагретого до 175 o C. Дистилляцию производят в вакууме 15-20 мм рт. ст. и при температуре в кубе 175-180 o C. Всего за цикл было переработано 61000 кг 88%-ного раствора глицерина. Отобрано (500 32)+300 46300 кг дистиллированного глицерина и 25800 кг сладкой воды, в которой содержалось 25800 0,015 400 кг глицерина. Кубовый остаток гудрон в количестве (61000 0,88)- 46300 400 6980 кг, или от массы глицерина, взятого для дистилляции.
Предлагаемый способ дистилляции может быть реализован и на любых других промышленных и лабораторных установках для фракционной перегонки смесей или дистилляции органических соединений.
Использование предлагаемого способа дистилляции органических соединений в присутствии кремнийорганической жидкости обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: Отсутствие кубового остатка гудрона, кокса, смолы, полугудрона при работе установки в течение полугода улучшает экологическую ситуацию в населенном пункте, т.к. уменьшает сброс вредных веществ в водоем или в канализацию.
Упрощается технология процесса и повышается производительность установки для дистилляции, т.к. не требуется затрачивать время на остановку для разваривания гудрона и спуска его раствора с последующей промывкой куба.
Увеличивается выход конечного продукта (приблизительно на 15%).
Улучшается качество конечного продукта.
Уменьшается выброс вредных веществ в атмосферу.
Источник
Глицерин + спирт — зачем?
Хотелось бы понять с какой целью в крепкие спиртные напитки добавляют пищевой глицерин? Что он даёт?
Если он служит полезную службу, то как его грамотно добавлять и в каком количестве? Это кустарщина или на промышленном производстве подобные приёмы тоже используются?
кстати, Игорь предупреждал, что глицерина легко переборщить. как и сахара, и прочих добавок. crvd, 13 Сент. 15, 17:22
Шульман, где-то писал что добавляет 2 ст.ложки на 5 литров сортировки (при изготовлении водки), потом углюет так вкус становится более нейтральный, но с «глицериновой округлостью». kurnuli, 07 Сент. 15, 11:04
Так до углевания глицерин прибавлять или после?
Быстрое гугление форума принесло такие результаты (все цитаты от пользователя игорь223):
Ну и наконец, доведение продукта до готовности. Тут все тоже просто до банальности Разводишь до 41-42% крепости и углюешь. Потом либо добавляешь глицерин, либо нет — по вкусовым ощущениям. В СамоВодку из зерна глицерин не нужен, в сахарный — почти обязателен. [сообщение #12382658]
Рецепт (самый последний писк моды) такой — 1.углевание, 2.на два литра углеванной сортировки столовая ложка глицерина (в аптеках продается, стоит копейки) 3. на кончике ножа лимонной кислоты. Лучше яблочной, можно и янтарной. Примерно две спичечные головки — растворить в малом количестве воды и вылить в продукт [сообщение #103829]
По поводу Хлебного Вина. Да, технология его утрачена, это правда. Но возрождать ее в прямом виде мне кажется — нет резона.
В двух словах мой текущий метод. Мучной затор. Сбраживание. Получение СС дистиляцией до воды — вонючий СС — слов нет. Далее БК. Очень тщательный отбор головы. Быстрый отбор тела с отсечением хвостов так, чтобы получить крепость на выходе 94-95% Разбавление до 42%, отдых. Углевание. Добавка глицерина, яблочной кислоты. Отдых. [сообщение #91040]
пишут про давление, но не очень убедительно.
думаю, если сделать бутылку водки, добавить туда пять ложек глицерина — утром можно будет убедительно и аргументированно говорить — чего там глицерин добавляет.
500 64500 кг) и 49400 кг «сладкой» воды, содержащей 49400 
от массы глицерина, взятого для дистилляции.
