- Питательная вода отбор проб
- Предисловие
- 1 Область применения
- 2 Нормативные ссылки
- 3 Общие положения
- 4 Требования к оборудованию для отбора проб
- Забор проб воды для анализа: порядок взятия, техника безопасности, контроль качества
- Общие сведения о пробоотборе
- Основополагающие термины
- Цели проведения отбора
- Схема проведения отбора
- Подсказки-инструкции по отбору проб воды для разных видов испытаний
- Химический анализ
- Микробиологический анализ
- Радиологический контроль образцов воды
- Порядок нормирования сброса ЗВ
- Кто определяет качество вод?
- Водоканалы и другие госпредприятия
- Частные организации
- Обзор ГОСТов, инструкций, методик
- Таблица 1
- Таблица 2
- Периодичность и контрольные точки
- Техника безопасности взятия пробы
- Ручной способ
- Автоматический забор
- Квалификация персонала
- Оборудование и посуда
- Для химических исследований
- Для микробиологического контроля
- Для радиологического анализа
- Характеристика места пробы
- Значение метода исследования
- Хранение проб
- Фильтрование (центрифугирование)
- Охлаждение (замораживание)
- Консервация проб
- Таблица 3.
- Таблица 4
- Правила транспортировки проб
- Заключение
Питательная вода отбор проб
Общие требования к отбору проб
Water. General requirements for sampling
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5 Настоящий стандарт соответствует следующим международным стандартам*: ISO 5667-1:2006″Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб» («Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes», NEQ), ISO 5667-2:1991″Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб» («Water quality — Sampling -Part 2: Guidance on sampling techniques», NEQ), ISO 5667-3:2003 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3.Руководство по консервации и обращению с пробами» («Water quality — Sampling — Part 3: Guidance onthe preservation and handling of samples», NEQ).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.
Отбор проб проводят для:
— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;
— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;
— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);
— идентификации источников загрязнения водного объекта.
3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 (см. также [1]).
3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.
3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.
3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.
3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.
3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.
Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.
При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.
3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.
3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.
4 Требования к оборудованию для отбора проб
4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:
— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;
— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;
— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);
— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.
Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.
4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.
4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.
4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.
4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.
4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:
— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);
— предохранять от внесения загрязнений;
— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;
— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).
4.7 Пробоотборники должны:
— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;
— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;
— иметь гладкие поверхности;
— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).
4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.
При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:
— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;
— простота эксплуатации и управления;
— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;
— возможность измерения отобранного объема пробы;
— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;
— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;
— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ;
Источник
Забор проб воды для анализа: порядок взятия, техника безопасности, контроль качества
Уполномоченным санитарными службами организациям, аккредитованным на такой вид испытаний как «аналитический контроль качества и безопасности наземных, подземных, сточных, водопроводных, расфасованных в ёмкости для питьевых целей вод» крайне важен грамотный и профессиональный подход к отбору образцов. В этой области работают официальные правила, включающие помимо отбора проб требования к транспортировке, подготовке к хранению, технике безопасности. Их строгое соблюдение максимально снижает погрешности результатов, помогает химикам и биологам справиться с поставленными задачами – увидеть реальную картину качества анализируемой воды.
Общие сведения о пробоотборе
Ни одна узконаправленная область знаний не обходится без понятий, определений, терминов, на языке и символах которых общаются между собой специалисты. Есть такой профессиональный словарь и в лабораторном контроле воды.
Основополагающие термины
АИЛ (АИЛЦ) – аккредитованная (аттестованная) испытательная лаборатория (центр).
Для справки! Если перед промышленниками, владельцами среднего и малого бизнеса в различных отраслях деятельности стоит задача получения лицензии, регистрационного удостоверения, декларации, сертификата, то исследования воды должны быть проведены только в АИЛ (АИЛЦ), протоколы которых станут основой выдачи разрешительных документов. Отбор проб в этом случае надо поручать специалистам – самостоятельные эксперименты не приведут к достоверным результатам.
НД – нормативный документ, в котором собраны воедино все требования к данному типу воды и методике испытаний – форматы СанПиН, ГОСТ, ПНД Ф, МУ, РД, Р.
Заказчик, клиент, абонент – юридическое лицо любой формы собственности, частный потребитель, владеющие хозяйством или управляющие деятельностью, связанной с
водоподачей или сбросами стоков.
Анализируемая проба – определенный объем воды, отобранный в заданной точке контроля, по составу и свойствам которого будет дана оценка источнику в целом.
Разовая, точечная проба (простая) – образец воды из конкретного места, которому соответствует определенный состав в сиюминутный отрезок времени, отбирается 1 раз в заданном объеме.
Составная, усредненная проба (смешанная) – получается путем смешения «простых» проб для среднестатистического мониторинга состава воды и её свойств из одного источника, берётся в нескольких точках или в одной через определенные отрезки времени.
Контрольная проба – образец сточной воды или жидкости другого типа, используемой для питьевых, бытовых, хозяйственных нужд, отобранный в качестве дискретного образца, по аналитическому контролю за которым будет дана оценка составу и свойствам источника в целом.
Параллельная проба (запасной) – образец воды, который отобран для того, чтобы еще раз подтвердить достоверность полученных лабораторных результатов.
Резервная проба – образец исследуемой воды, который пускают в дело в том случае, если возникли разногласия в оценке её качества и безопасности. Проба отбирается обычно по инициативе заказчика испытаний или контролирующей организации.
Питьевая вода – вода, полностью отвечающая санитарно-гигиеническим нормативам НД, устанавливающего требования к водным запасам, предназначенным для питьевых, бытовых и производственных нужд, предполагающих строгое применение воды питьевого уровня по всем показателям.
Питьевая вода, расфасованная в ёмкости – вода, герметически упакованная в потребительскую тару разного вида – стекло, пластик и т.д. Может быть нескольких категорий: очищенная, специально-подготовленная, столовая, минеральная, искусственно-минерализованная.
Природные воды – все водные запасы планеты Земля, содержащие химические соединения в твердом, жидком и газообразном видах.
Водопроводная вода – вода, поступающая населению и промышленным объектам из кранов и колонок.
Поверхностная вода – вода из наземных источников, в качестве которых выступают реки, озера, пруды, моря, океаны.
Подземная вода – вода, заполняющая скважины и колодцы.
Сточные воды – жидкости, образующиеся вследствие осадков, таяния снега и льда, поливов, дренажа, технологической инфильтрации. Химсостав стоков формируется в результате хозяйственной деятельности человека и участия природных явлений.
Техническая вода – это водные запасы, которые используются в промышленности, быту, хозяйстве не для питья, а для мытья пищевых продуктов, различных поверхностей, агрегатов, механизмов, включая те, что задействованы в процессах, могущих нанести урон жизни и здоровью человека, животных, растений.
Горячая вода – вода, полученная путём применения тепловой энергии. Диапазон температур – 60-75° С.
Холодная вода – вода, температура которой не превышает 20° С, в коммунальном хозяйстве рекомендовано использование воды, имеющей температуру в пределах 6… 15° С. В промышленности обычно используют холодную воду такой температуры, которая оптимальна для технологических процессов.
Отбор пробы воды – операция, позволяющая решить задачу выявления состава и свойств воды с переходом к оценке всего источника в целом.
Качество воды – сумма реальных показателей состава и свойства воды, позволяющая оценить её пригодность для вида водопользования, определенного конкретным НД.
ПДК – предельно допустимые количества химических, микробиологических, радиологических компонентов в воде всех типов;
ПДС – массовая концентрация вредных соединений.
Задача отбора образцов – получение общей поведенческой (дискретной) характеристики источника водоснабжения, в котором были взяты пробы. Соотношение их содержания и допустимых ПДК и ПДС.
Цели проведения отбора
Пробы воды всех типов отбираются специалистами для решения следующих задач:
- контроль качества, который позволит разработать предупреждающие и корректирующие мероприятия для выравнивания ситуаций в случае ухудшения состава и свойств воды;
- производственный контроль – необходим для функционирования системы качества на предприятии;
- определение влияний последствий природных катастроф и нарушений технологического цикла на предприятиях;
- оценка результатов ремонтных и планово-предупредительных работ на производстве, связанных с системами водоснабжения;
- мониторинг состава и свойств воды в контексте проверки их соответствия требованиям профильного НД;
- идентификация причин химической и биологической контаминации данного водного объекта.
На основании поставленных перед аналитиками задач и цели исследований владельцы водного объекта проводят обработку полученных результатов, проводят необходимые работы по корректировке качества, разрабатывают программу испытаний на будущее.
Схема проведения отбора
Места отбора образцов воды из кранов выбирают на основе: геометрических параметров сети, режима водопотребления, среднестатистического расхода водных запасов. При этом увидеть подлинную картину водоразбора всё равно не представляется возможным.
За основу берут примерную схему отбора из сети, рассчитанную по длине её участков, как указано на рис.1
Рисунок 1.
Удельный расход qya определяют по формуле:
Q – расход воды из сети, л/с;
l – длина линий в разводке воды, м;
Qсоср – расходы на нужды производства плюс противопожарные нужды.
Подсказки-инструкции по отбору проб воды для разных видов испытаний
Специфика забора образцов воды из источника зависит от типа анализа. К примеру, если ищут опасное вещество, необходим химический анализ; микроорганизм – микробиологический. Есть подозрение в радиоактивном заражении – назначают радиологический. Каждый вид анализа требует особого подхода в заборе проб воды.
Химический анализ
Оптимальный объем – 200 мл на определение одного показателя в соответствии с перечнем контаминантов в НД. Тара – абсолютно чистая пластиковая или стеклянная бутыль, в которой ранее не хранились сладкие, солёные, газированные, ароматизированные жидкости, в том числе минеральная вода. «Вторичная» тара не приветствуется. Мойка ёмкостей чистящими и моющими веществами не допускается.
Химический анализ воды требует строгого выполнения следующих правил:
- если необходимо провести контроль по показателям «сероводород» и «нефтепродукты», следует приготовить по отдельной ёмкости на каждый из этих видов веществ;
- перед отбором воды из проточных водоёмов перед отбором следует пропустить воду сильным напором в течение 3-5 минут;
- любые ёмкости наполнять нужно с максимальной осторожностью, давая струе медленно стекать по одной из стенок – это снизит риски насыщения пробы кислородом и не позволит воде поменять свой химический состав за счёт постоянного взаимодействия веществ между собой;
- начинать отбор необходимо с ополаскивания ёмкости не менее 3-х раз той водой, которая будет взята на анализ.
Сопровождать пробу должны: акт отбора, направление в лабораторию, в котором чётко указано, какие показатели в ней должны быть определены.
Микробиологический анализ
Стерильные пробирки, контейнеры, ёмкости лучше запросить в АИЛ (АИЛЦ) – биологи готовят их специальным образом для клиентов. В стандартный, самый распространенный анализ обычно входят 3 показателя:
ОМЧ – общее микробное число;
ОКБ – общие колиформные бактерии;
ТКБ – термотолерантные колиформные бактерии.
В числе «особенных» нужд, связанных со спецификой производства, может возникнуть потребность в выявлении таких микроорганизмов, как: синегнойная палочка (Pseudomonas aeruginosa), дрожжи, плесени, сульфитредуцирующие клостридии, колифаги. Для каждого из видов этих микроорганизмов потребуется еще по одному стерильному сосуду.
Нюансы в отборе проб воды:
- водопроводный кран необходимо обработать со всех сторон (особенно в месте выхода воды) стерильной обеззараживающей салфеткой, желательно пропитанной спиртовым раствором;
- при взятии образцов в скважине или в роднике с каптажем, место подачи воды (кран или другой механизм) для дезинфекции следует обдать кипятком или фламбировать пламенем;
- пробы из колодца, реки, озера, пруда, стока набирают в предварительно вымытое и продезинфицированное ведро;
- все работы с пробой воды производятся в стерильных перчатках;
- ёмкость для пробы не наполняют полностью.
Радиологический контроль образцов воды
Подготовка пробоотборной посуды аналогична условиям для химических исследований. Особый акцент испытаниям на такой показатель, как «радон». Для него потребуется отдельная ёмкость с пробой, которая должна быть наполнена «под горлышко» без единого просвета.
Порядок нормирования сброса ЗВ
ПДС устанавливается в каждом конкретном случае индивидуально. При этом учитывается любой единичный выпуск и вид загрязняющего вещества, в том числе его возможные трансформации под воздействием внешних факторов. Общее правило: содержание контаминантов химической и биологической породы не должно превышать санитарно-гигиенические ограничения в створе на расстоянии далее 500 м от места выброса.
- Основополагающая формула для расчета норм сброса:
- ПДС = q * C
- q – максимум по расходу стоков, м 3 /час
- C – концентрация «грязи», г/м 3 .
Кто определяет качество вод?
Проведение аналитических исследований возможно силами специализированных отделов санитарных служб, производственными лабораториями промышленных предприятий, а также АИЛ (АИЛЦ) частного порядка.
Водоканалы и другие госпредприятия
Лаборатории водоканала имеют право заниматься вопросами качества и безопасности водоснабжения, ежедневными рабочими задачами. Отбор проб проводят обученные сотрудники. Протоколы испытаний используются для «покрытия» возникающих проблем и усовершенствования качества воды. Также этой работой могут заниматься уполномоченные профильные госпредприятия.
Частные организации
В процедуре контроля качества и безопасности воды, отбора, транспортирования, подготовки к хранению образцов из всех видов источников водоснабжения на законных основаниях могут участвовать частные лаборатории и испытательные центры при условии, что они имеют аттестаты компетентности в заявленной области. При этом их область аккредитации (аттестации) должна содержать все те химические и микробиологические компоненты, на исследование которых АИЛ (АИЛЦ) выдает официальный протокол испытаний.
Обзор ГОСТов, инструкций, методик
Вокруг тематики «отбор проб воды» задействовано много НД, основные из которых собраны в таблице 1.
Таблица 1
| Обозначение документа | Наименование документа | Статус | Область применения |
| ГОСТ Р 59024-2020 | Вода. Общие требования к отбору проб | Национальный стандарт. |
Вступает в действие с 01.08.2021.
Утратит силу на территории РФ с 01.08.2021.
Действует с 01.01.2014.
Действует с 01.01.1983.
Действует с 01.01.1984.
Действует с 01.07.1986.
Действует с 01.01.2016.
Действует с 01.07.2017.
Действует с 01.07.2015.
Дата введения в действие
– 02.04.2012.
от 21.06.2013. № 525
Последние изменения внесены 05.01.2015.
При отборе проб и выборе показателей качества и безопасности следует руководствоваться НД, указанной в таблице 2.
Таблица 2
| Регламентирующий НД | Тип воды |
| ТР ЕАЭС 044/2017 | Бутилированная, очищенная, минеральная вода |
| СанПиН 2.1.4.1116-02 | Питьевые воды, расфасованные в емкости разных объемов |
| СанПиН 2.1.4.1074-01 | Краны холодной и горячей воды в квартирах, частных домах, офисах, промышленных цехах |
| СанПиН 2.1.4.1175-02 | Скважины, колодцы, целительные и обыкновенные подземные источники |
| СанПиН 2.1.5.980-00 | Реки, озера, пруды, пресноводные моря, ручейки, сточные воды |
При работе с абсолютно любыми видами НД следует помнить о том, что они могут быть неактуальными. Периодичность пересмотра библиотеки нормативов – 1 раз в год. Внутренние документы при смене стандартов единовременно должны пройти процедуру актуализации.
Периодичность и контрольные точки
Периодичность проведения отбора проб воды и критические контрольные точки забора образцов определяются программой производственного контроля, рекомендациями надзорных органов, форс-мажорными ситуациями, например, планово-предупредительными ремонтами, природными катаклизмами.
Техника безопасности взятия пробы
Специалист должен проходить инструктаж по технике безопасности (при приёме на работу и с заданной периодичностью актуализации знаний). Кроме этого, в сфере техники безопасности будет нелишним помнить о следующих вещах:
- состав группы не мене 3-х человек;
- помнить о противопожарной безопасности при применении фламбирования в точке отбора пробы или возле каптажа;
- учитывать погодные условия: шквалистый ветер, осадки, туман, течения, водовороты, заморозки, ледяной покров;
- проверять техническое состояние используемого транспорта, включая водный;
- исключать чрезмерные физические нагрузки, эмоционально нестабильную обстановку в коллективе;
- оснастить работающую группу необходимым для работы специализированным обмундированием и снаряжением;
- соблюдать личную гигиену и санитарные требования;
- отказаться на время отбора проб воды от приема пищи и напитков.
Отдельные требования предъявляются к технике безопасности отбора проб сточных вод:
- состав группы не менее 2-х человек;
- минимизировать производственные риски: кислородное голодание, отравление ядовитыми газами, ожоги, утопление, радиоактивное поражение, контакт с опасными микроорганизмами;
- избегать скользких поверхностей под ногами, нависающих скальных глыб (камней, неустойчивых конструкций) над головой.
Отбирать пробы природной и сточной воды можно ручным и автоматическим способом.
Ручной способ
Предусматривает наличие страховочных канатов, спасательных жилетов, одноразовых резиновых перчаток. Воду из колодцев и скважин следует отбирать с помощью пробоотборников, закрепленных на веревочных устройствах, свешиваться вниз и тем более спускаться на глубину – строго запрещено. Время работы – светлое время суток. Точка отбора должна быть заблаговременно промаркирована. Контакт образца воды с пробоотборником должен занимать короткий отрезок времени, чтобы рост загрязнений не привёл к искажению конечных результатов аналитического контроля.
Автоматический забор
Перед началом работ следует освежить в памяти инструкцию по использованию оборудования и строго следовать её указаниям. Используемые инструменты и механизмы подлежат прохождению периодического технического осмотра.
Квалификация персонала
АИЛ (АИЛЦ) не допускают к отбору проб сотрудников, не имеющих достаточного уровня квалификации. Возрастной ценз – возраст более 18 лет. Профессиональные требования – специальное образование в заданной области (химик, микробиолог, эколог, лаборант аналитического контроля), хорошее знание требований НД и правил техники безопасности.
Оборудование и посуда
Для забора образцов всех типов воды следует использовать оборудование и посуду, предусмотренные методиками испытаний с учётом особенных требований к отбору проб с целью определения отдельных видов показателей.
Рекомендуемые виды тары для отбора проб воды разных типов будут подробным образом рассмотрены в других разделах. При выборе ёмкостей следует уделять пристальное внимание их объёму и следовать рекомендациям НД.
Для химических исследований
- «минимальный» контроль (сокращенный анализ по показаниям на 1-3 показателя) – объем образца 0,5 л;
- природные воды (пруд, озеро, река, море, скважина, ручей, колодец) – объём пробы 1,5 л, понадобится 2 ёмкости;
- полный аудит на соответствие СанПиН (водопроводный кран) – объем отобранной воды 2,0 л в 2-х 2 сосудах;
- показатель «нефтепродукты» – объем водного образца 0,2 л в 2-х стеклянных бутылях;
- показатель «сероводород» – объём пробы 0,5 л, тара любого типа.
Для микробиологического контроля
Все работы в стерильных перчатках, достаточно 2-х контейнеров из стекла или пластика объёмом 0,15 л + по 1-й ёмкости (объём 0,1 л) для определения каждого последующего микроорганизма в случае дополнительных задач.
Для радиологического анализа
Объем пробы – не мене 5 л. Если необходимо исследовать пробу на радон, следует отобрать отдельно еще 1,5 л.
Характеристика места пробы
В акте отбора и направлении в АИЛ (АИЛЦ), которые непременно должны сопровождать пробу воды должны быть указаны следующие данные:
- наименование типа (природная, подземная, водопроводная, расфасованная в ёмкости);
- точный адрес или координаты точек, в которых были сделаны заборы воды;
- идентификационные характеристики объекта (промышленное предприятие, кафе, санаторий, торговый центр, точка сброса стоков).
В случае возникновения сложностей с указанием чётких сведений допускается «привязывать» характеристику места отбора к знакомой местности: «левый берег реки Дон 50 м выше от Ворошиловского моста», «городской пляж», «3-й этаж ТЦ Золотой Вавилон», «фудкорт», «кран холодной воды в помещении для мойки посуды».
Значение метода исследования
Методику отбора образца воды, типаж пробы целиком и полностью зависит от категории объекта водоснабжения, типа самой воды, уровня её напора, температурных характеристик, глубины реки, скважины, озера, колодца, исследовательских задач, реестра тех показателей, которые интересны владельцу источника или надзорным службам. Акцент делается на возможных рисках изменения состава и свойств воды в процессе отбора, транспортировки, подготовки к хранению.
Хранение проб
Хранение отобранных образцов воды всех типов, которым предстоит тщательный анализ – целая отдельная наука. Обязательное условие – площадка для хранения должна быть организована в АИЛ (АИЛЦ).
Фильтрование (центрифугирование)
В некоторых случаях необходимая техника, способствующая сохранению стабильности состава и свойств водного образца. Некоторые взвешенные частицы, механические примеси осадочной породы, останки морских водорослей, микроорганизмы удаляются прямо в точке отбора пробы. Подспорье: фильтровальная бумага, мембранные фильтры, переносные центрифуги. Во время проведения аналитического контроля разделение пробы на растворенные вещества и нерастворимые фракции зачастую становится важной частью подготовки к основным испытаниям. Метод фильтрования неприемлем в том случае, если его применение может привести к снижению концентрации определяемого вещества и искажению результатов.
Охлаждение (замораживание)
Процедуру охлаждения пробы воды до минусовых значений температуры применяют в том случае, если этого требует метод аналитического контроля. Время замораживания может выпадать на момент отбора образца или его используют уже на месте в АИЛ (АИЛЦ). Используемое оборудование может быть разным от рефрижераторов до морозильных камер или контейнеров со льдом, главное здесь достижение намеченной цели.
Не подлежат заморозке ёмкости с водой, отобранные для установления уровня микробиологического загрязнения и определения «летучей» органики. Лучшая тара для работы с замороженными объектами испытаний – полимерные сосуды из полиэтилена, поливинилхлорида и других, сходных с ними по свойствам сырьевых компонентов.
Образцы в горячем состоянии предварительно охлаждают до показателя 25° С, а затем подвергают действию резкого охлаждения с помощью морозильных устройств.
Консервация проб
В роли консервантов используют разные группы химических соединений:
- органические и неорганические кислоты;
- растворы щелочей и солей;
- органические растворители;
- биоциды;
- специальные вещества-консерванты, работающие именно с искомым параметром исследуемой пробы воды (методики определения сульфидов, цианидов, кислорода).
В технологии консервации проб строго запрещено использование токсичных соединений, а также тех веществ, которые предположительно находятся в составе данной воды и подлежат проверке на уровень их концентрации.
Аналитики скрупулезно подсчитывают увеличение объема образца за счёт внесения консерванта, учитывая погрешности при обработке результатов. Предпочтение отдается тем рекомендациям по применению консервантов, которые не повлияют на искомый параметр исследуемой воды.
Конкретизировать важные моменты лучше получится с помощью пояснительных таблиц для каждого показателя № 3-8.
Таблица 3.
| Хранение и консервация проб при определении обобщённых показателей | ||||
| Определяемый показатель | Материал сосуда, в который был отобран образец воды | Как сохранить пробу | Максимум по сроку хранения, часы | Особые оговорки |
| Водородный показатель, рН | Пластик/стекло | Охладить до t° ниже той, что была при отборе образца | 6 | Минимизировать время доставки в АИЛ (АИЛЦ), по возможности измерить в месте отбора пробы |
| Сухой остаток (минерализация) | Пластик/стекло | Охладить до 2… 5°С | 24 | — |
| Общая жёсткость | Пластик/стекло | Дополнительные меры не требуются | 24 | |
(для проб с электропроводностью> 70мСм/м)
Самый достоверный результат в месте отбора проб
Таблица 4
| Методы хранения и консервации образцов воды при контроле за химической контаминацией | ||||
| Определяемый показатель | Материал сосуда, в который был отобран образец воды | Как сохранить пробу | Максимум по сроку хранения, часы | Особые оговорки |
| Аммиак и ионы аммония (суммарно) | Пластик/стекло | Снизить рН до значения 70мСм/м) | ||
| Если снизить рН до значения 70мСм/м) | ||||
| Снизить рН до значения 200 мг/л), корректировку проводить HCl | ||||
| Сульфиды (в том числе летучие соединения) | Полимер/стекло | Последовательное введение Na2CO3, затем C4H6O4Zn, концентрация реагентов зависит от выбранной методики | 24 | Ускорить испытания, при отборе проб ёмкости набирать без воздушного зазора с крышкой |
| Сульфиты | Полимер/стекло | Добавить в пробу 1 мл C10H16N2O8 (2,5-ный раствор) на 100 мл отобранного образца сразу в точке забора пробы | 48 | — |
| Группа тяжелых металлов (без Hg) | Пластик/боросиликатное стекло | В соответствии с требованиями по показателю «Алюминий» | — | |
| Углерод органический | Стекло | Введение H2SO4 до значения рН 11 (ориентир на методику испытаний) | ||
| Формальдегид | Стекло | Добавить раствор H2SO4 (разбавле6ние 1:1) в количестве 5 мл на 1 л образца | 10 суток | Если консервация образца воды невозможна, исследование следует провести в течение 6 часов |
| Фосфор (растворенный) | Стекло (лучше ёмкости из йодинизированного материала) | Фильтрация в месте отбора, затем снизить t 0 до 2… 5°С | 24 | Если проба содержит слишком маленькое количество Р, в сосуд для отбора образца внести несколько кристаллов J2, затем нагревать до 60 град. С в течение 8 часов. Проконтролировать уровень выщелачивания пробы. |
| Фосфор (суммарно) | Охладить до 2… 5°С | 24 | ||
| Введение H2SO4 до значения рН 0 2… 4°С | 24 часа | Заморозка запрещена, ускорить сроки анализа по возможности, можно исследовать в местах отбора | ||
| Аналитический контроль на токсичность | Пластик/стекло | Охладить в холодильнике до 2… 5°С | Продолжительность хранения корректировать по методу испытаний | |
| Заморозить в морозильной камере до минус 20°С | ||||
Примечание: если определяемые показатели не встретились в таблицах № 3-8, хранить их рекомендуемыми способами не следует – это может повлиять на достоверность результатов.
Правила транспортировки проб
Транспортирование проб проводится в максимально сжатые сроки с учётом особенных условий хранения, если того требуют отдельные показатели. Неблагоприятное воздействие окружающей среды, климатические капризы погоды, влияющие на результат, необходимо свести к минимуму или перенести работы на другое время.
Заключение
Отбор образцов воды всех типов, их транспортировка и подготовка проб к хранению являются ключевыми моментами в деле тщательного аналитического контроля. В любом солидном исследовательском учреждении специалисты, занимающиеся этими задачами, уже давно убедились, что скрупулезный отбор даёт блестящий результат на выходе. Если с вопросами водоснабжения возникли какие-то недоразумения в нише качества и безопасности, квалифицированный отбор проб обязательно поспособствует быстрой корректировке проблем.
Источник
