Спиртовой раствор гидроксида калия вода

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ОСАЖДЕНИЕМ, НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ И ДРУГИХ МЕТОДОВ

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for precipitation titration, non-aqueous titration and other titrimetric methods

Дата введения 1984-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3676-82

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов и методы проверки их молярной концентрации:

аммоний роданистый, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.) или

калий роданистый, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.);

серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.) и 0,05 моль/дм (0,05 н.);

кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.);

калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации

0,5 моль/дм (0,5 н.);

калия метилат, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.);

ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций;

0,1 моль/дм (0,1 н.);

0,05 моль/дм (0,05 н.);

ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.);

натрий азотнокислый, растворы молярных концентраций:

0,5 моль/дм (0,5 н.),

=0,1 моль/дм (0,1 н.).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Общие указания — по ГОСТ 25794.1

2. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

2.1. Аммоний роданистый, раствор молярной концентрации:

=0,1 моль/дм (0,1 н.) или

калий роданистый, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм (0,1 н.).

Источник

Гидроксид калия: способы получения и химические свойства

Гидроксид калия KOH — неорганическое соединение. Белый, гигроскопичный, плавится и кипит без разложения. Хорошо растворяется в воде.

Относительная молекулярная масса Mr = 56,11; относительная плотность для тв. и ж. состояния d = 2, 044; t_пл = 404º C; t_кип = 1324º C

Способы получения

1. Гидроксид калия получают электролизом раствора хлорида калия :

2KCl + 2H₂O → 2KOH + H₂ + Cl₂

2. При взаимодействии калия, оксида калия, гидрида калия и пероксида калия с водой также образуется гидроксид калия:

2K + 2H₂O → 2KOH + H₂

2KH + 2H₂O → 2KOH + H₂

3. Карбонат калия при взаимодействии с гидроксидом кальция образует гидроксид калия:

Качественная реакция

Качественная реакция на гидроксид калия — окрашивание фенолфталеина в малиновый цвет .

Химические свойства

1. Гидроксид калия реагируют со всеми кислотами (и сильными, и слабыми, и растворимыми, и нерастворимыми). При этом образуются средние или кислые соли, в зависимости от соотношения реагентов:

2. Гидроксид калия реагирует с кислотными оксидами . При этом образуются средние или кислые соли, в зависимости от соотношения реагентов:

3. Гидроксид калия реагирует с амфотерными оксидами и гидроксидами . При этом в расплаве образуются средние соли, а в растворе комплексные соли:

в растворе образуется комплексная соль — тетрагидроксоалюминат:

4. С кислыми солями гидроксид калия также может взаимодействовать. При этом образуются средние соли, или менее кислые соли:

5. Гидроксид калия взаимодействует с простыми веществами-неметаллами (кроме инертных газов, азота, кислорода, водорода и углерода).

При этом кремний окисляется до силиката и выделяется водород:

Фтор окисляет щелочь. При этом выделяется молекулярный кислород:

Другие галогены, сера и фосфор — диспропорционируют в растворе гидроксида калия:

Сера взаимодействует с гидроксидом калия только при нагревании:

6. Гидроксид калия взаимодействует с амфотерными металлами , кроме железа и хрома. При этом в расплаве образуются соль и водород:

В растворе образуются комплексная соль и водород:

2KOH + 2Al + 6Н₂О = 2K[Al(OH)₄] + 3Н₂

7. Гидроксид калия вступает в обменные реакции с растворимыми солями .

Хлорид меди (II) реагирует с гидроксидом калия с образованием хлорида калия и осадка гидроксида меди (II):

2KOH + CuCl₂ = Cu(OH)₂↓+ 2KCl

Также с гидроксидом калия взаимодействуют соли аммония .

Например , при взаимодействии хлорида аммония и гидроксида калия образуются хлорид калия, аммиак и вода:

NH₄Cl + KOH = NH₃ + H₂O + KCl

8. Гидроксид калия проявляет свойства сильного основания. В воде практически полностью диссоциирует , образуя щелочную среду и меняя окраску индикаторов.

KOH ↔ K + + OH —

9. Гидроксид калия в расплаве подвергается электролизу . При этом на катоде восстанавливается сам литий, а на аноде выделяется молекулярный кислород:

4KOH → 4K + O₂ + 2H₂O

Источник

Основы технического анализа органических веществ

Лабораторная работа 9

Технический анализ представляет собой совокупность химических, физико-химических и физических способов исследования органического сырья и материалов.

Основными методами технического анализа являются химические методы.

1. Определение кислотного числа кубового остатка производства бензойной кислоты..

Кубовый остаток является отходом производства бензойной кислоты. Бензойную кислоту получают каталитическим окислением толуола воздухом, кислородо-воздушной смесью либо воздухом и кислородо-воздушной смесью в двух последовательно работающих реакторах. В качестве катализатора используют органические соли кобальта и марганца.

Из реакционной смеси бензойную кислоту выделяют вакуумной ректификацией. Кубовый остаток промывают реакционной водой этого же процесса с целью извлечения (регенерации) катализатора. Далее из остатка отгоняют бензойную кислоту с водяным паром. После этого часть кубового остатка складируют, другую часть отправляют на сжигание в Кунда.

Примерный состав кубового остатка, % масс.: бензойная кислота 32-60, бензилбензоат 12-32, дифенилкарбоновая кислота 5-14, дикарбоновые кислоты (терефталевая + изофталевая + ортофталевая) 1-5, смолистые и другие неидентифицированные соединения – до 100%.

Кислотное число (К. Ч.) – масса гидроксида калия (в мг), которая необходима для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Метод основан на реакции нейтрализации остаточной кислотности в органическом веществе раствором щелочи.

Спирт этиловый ректификат технический, нейтрализованный по фенолфталеину Калия гидроокись, спиртовый раствор концентрации с(КOH)=0,5 М (0,5 н) Фенолфталеин, спиртовый раствор, массовая доля 1% Крезоловый красный Кубовый остаток бензойной кислоты

Посуда и оборудование:

Цилиндр (100 мл) Колба коническая (250 мл) – 3 шт Бюретки (10 мл или 25 мл) Весы аналитические Секундомер Чашка выпарительная фарфоровая Палочка стеклянная Электроплитка

Подготовка к анализу.

1. Приготовление нейтрализованного раствора спирта.

К 100 см3 спирта добавляют 3-6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до слабо розового окрашивания, устойчивого не менее 30 с.

2. Приготовление средней пробы кубового остатка бензойной кислоты

Поместить в выпарительную чашку 10 граммов кубового остатка, медленно расплавить (не перегревая), тщательно перемешать. Затем охладить.

3. Приготовление 0,5 М (н) спиртового раствора гидроксида калия.

14,1 г КОН взвесить в закрытом бюксе, количественно перенести в мерную колбу объемом 0,5 л. Растворить в этиловом спирте при перемешивании. Довести до метки спиртом. Оставить до следующего занятия.

Определить точную концентрацию полученного спиртового раствора КОН путем титрования его аликвоты (10 мл) 0,5 М раствором соляной кислоты, приготовленной из фиксанала. Перелить обязательно раствор в бутылку, подписав на ней точную концентрацию спиртового раствора КОН.

Навеску кубового остатка около 0,5 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, поместить в коническую колбу, растворить в 40 — 50 см3 нейтрального этилового спирта. К полученному раствору прибавить 3-6 капель фенолфталеина и титровать из бюретки 0,5 М спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение 30 с. В качестве индикатора можно использовать крезоловый красный (переход окраски от желто-коричневого до красно-коричневого).

Взять еще одну навеску кубового остатка в другую коническую колбу и оттитровать аналогичным образом.

Записать результаты двух титрований. Если данные резко отличаются друг от друга, титрование повторить третий раз.

Кислотное число (К. Ч.) в мгКОН/г вещества вычисляют по формуле:

V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 М (0,5 н), израсходованный на титрование пробы, см3

28,05- масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора точно 0,5 М раствора КОН, мг/см3;

m — масса (навеска) кубового остатка бензойной кислоты, г.

* За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 10 единиц. Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

2. Определение числа омыления и эфирного числа

Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления).

Эфирное число (Э. Ч.) – масса гидроксида калия (в мг), которая необходима для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Число омыления (Ч. О.) соответствует массе гидроксида калия (в мг), необходимой для нейтрализации свободных кислот и омыления эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп раствором щелочи.

Спирт этиловый ректификованный Калия гидроксид, гранулы или таблетки Калия гидроксид, спиртовый раствор концентрации с(КОН) = 0,5М Кислота серная, раствор концентрации с(Н2SО4) = 0,5М Кислота соляная, раствор концентрации с(НСI) = 0,5М Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% Вода дистилированная. Кубовый остаток бензойной кислоты

Посуда и оборудование:

Цилиндр (50 мл) Колба коническая со шлифом (100 или 250 мл)-3 шт Холодильник обратный Баня водяная Электроплитка Бюретка (10 или 25 мл) Пипетка 50 мл Весы аналитические Бюкс с крышкой

Подготовка к анализу

1. Приготовление 0,5 М (н) спиртового раствора гидроксида калия.

2. Приготовление 0,5 М раствора серной кислоты – из фиксанала.

3. Приготовление 0,5 М раствора соляной кислоты – из фиксанала

Взять три конические колбы со шлифами. В одну из них налить 40 см3 0,5 М спиртового раствора гидроокиси калия. В две другие поместить по навеске кубового остатка

1,0 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и к каждой навеске прилить 40 см3 0,5 М спиртового раствора гидроокиси калия. Все три колбы соединить с обратными холодильниками, поместить в кипящую водяную баню и нагревать в течении 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб оттитровать 0,5 М раствором соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина (до обесцвечивания). Титрование можно проводить без индикатора, на рН – метре. Записать результаты титрования одной контрольной и двух рабочих проб.

Число омыления (Ч. О.) в мгКОН/г вещества вычисляют по формуле:

Ч. О .= m

V1 – объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 0,5 М, израсходованной на титрование в контрольном опыте, см3 ;

V2 – обьем раствора соляной или серной кислоты концентрации 0,5 М, израсходованной на титрование раствора с анализируемой пробой, см3 ;

28,05 – масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см3 раствора точно 0,5 М раствора КОН, мг/см3;

m – масса пробы, г.

* Вычисления проводить с точностью до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 10 единиц.

Эфирное число определить как разность между числом омыления и кислотным числом ( Э. Ч. = Ч. О. – К. Ч.)

Рассчитать содержание в кубовом остатке бензойной кислоты по содержание в кубовом остатке бензилбензоата по химические реакции, лежащие в основе определения кислотного числа, гидроксильного числа. Написать формулы химических соединений, входящих в состав кубового остатка.

Источник

Читайте также: Магия для денег вода