Вода для лабораторного анализа. Технические условия
Стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа, используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ. Стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований.
ФЕДЕРАЛ ЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
(MOD)
Ц ели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена Трудового красного знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ» (ФГУП «ИРЕА») на основе аутентичного перевода ИСО 3696:1987, выполненного ВНИИКИ, рег. № ПСТ (32-01)/11,18.06.2001 г.
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 131 «Химические реактивы и особо чистые химические вещества»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 544-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» (ISO 3696:1987 «Water for analytical laboratory use — Specification and test methods», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5-2004 . Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой стандарта ИСО 3696:1987 приведено в дополнительном приложении А . Настоящий стандарт модифицирован также по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно в используемый текст и изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные в текст стандарта, а также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены курсивом. Обоснование технических отклонений приведено во введении к настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования ИСО 3696:1987 для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5)
В настоящее время действует ГОСТ 6709-72 на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических продуктов и приготовления растворов реактивов. Информация о разделении воды по степени очистки на дистиллированную и бидистиллированную в нем отсутствует. Вода дистиллированная находит также применение в ряде отраслей промышленности, в лабораторной практике учебных заведений и агрохимических лабораториях, но нуждается в дополнительной очистке при использовании ее в современных методах анализа.
П ри получении воды для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.
В ода для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов в следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ.
В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004 ). По сравнению с ИСО 3696:1987 внесены технические отклонения, а также включены дополнительные по отношению к стандарту ИСО 3696:1987 требования, а именно:
— из стандарта исключена вода 3-й степени чистоты и соответствующие ей требования и методы анализа, так как качество воды 3-й степени чистоты по стандарту ИСО соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72 ;
приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов и российских стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта (раздел 2);
— раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено в раздел 1;
— примечание к разделу 1 объединено с примечанием к разделу 3 , так как они близки по содержанию, взаимно дополняют друг друга и оно расположено в конце раздела 1 ;
— наименования единиц величин приведены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.417-2002 ;
— раздел 5 дополнен ссылкой на ГОСТ 3885-73 , конкретизирующей отбор проб, и слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки на ГОСТ 3118-77 и ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно к используемой соляной кислоте и полимерной таре;
— в разделе 6 с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы и обозначения аппаратуры, приборов, посуды и реактивов. Исключены примечания из 6.2 и 6.5, так как они повторяют технические требования. В 6.2 уточнена оценка результата анализа с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. В 6.5 цилиндры Несслера заменены на пробирки по ГОСТ 25336 , так как отечественная промышленность не производит цилиндры Несслера.
ГОСТ Р 52501-2005
НАЦИОНАЛ ЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
W ater for analytical laboratory use.
Specifications
1 Область применения
Н астоящий стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа (далее — вода), используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ.
Н астоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований.
В ода представляет собой прозрачную бесцветную жидкость.
П римечание — Принято изначально, что исходная питающая вода является питьевой и достаточно чистой. Если она сильно загрязнена, в любом случае необходима предварительная обработка перед использованием. Для некоторых целей (например, для некоторых аналитических методов или испытаний, в которых требуется стерильная или пирогенночистая вода, или вода с определенным поверхностным натяжением) необходимы дополнительные специфические испытания и дальнейшая очистка или какая-либо другая обработка.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51760 -2007 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1 —81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
П римечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку .
3 Классификация
С тандарт устанавливает две степени чистоты воды в зависимости от способа очистки исходной питьевой и достаточно чистой воды.
В ода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла).
В ода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой.
4 Технические требования
И сследуемая вода должна отвечать соответствующим требованиям таблицы 1 . Испытания на соответствие следует проводить методами, определенными в разделе 6 .
1 Удельная электрическая проводимость при температуре 25 °С, мСм/м, не более
2 Массовая концентрация веществ, восстанавливающих KMnO 4 (O ), мг/дм 3 , не более
3 Оптическая плотность при длине волны 254 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см, единиц оптической плотности, не более
4 Массовая доля остатка после выпаривания при температуре 110 °С, млн -1 , не более
5 Массовая концентрация оксида кремния ( IV) (SiO 2 ), мг/дм 3 , не более
1 Значения удельной электрической проводимости применимы для свежеприготовленной воды; во время хранения возможно растворение примесей, таких как атмосферный диоксид углерода и щелочь (при хранении в стеклянных сосудах), что приводит к изменению удельной электрической проводимости.
2 Из-за трудности определения соответствия этому уровню чистоты массовую концентрацию веществ, восстанавливающих KMnO 4 (О), и массовую долю остатка после выпаривания для воды степени чистоты 1 не определяют. Однако качество воды степени чистоты 1 гарантировано соответствием другим требованиям и методом приготовления.
5 Отбор проб
О тбор проб проводят по ГОСТ 3885 . Объем средней пробы должен быть не менее 2 дм 3 .
П римечание — Эту пробу не используют для измерения удельной электрической проводимости (см. 6.1.2 ).
П робу воды помещают в бутылку из боросиликатного стекла, полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760 таким образом, чтобы она была полностью заполнена водой. Необходимо принять все меры предосторожности, чтобы исключить риск загрязнения содержимого любым путем.
Б утылки, изготовленные из боросиликатного стекла, предварительно подвергают старению, то есть кипятят в течение, по крайней мере, 2 ч в растворе соляной кислоты (по ГОСТ 3118 ) молярной концентрации с (НСl) = 1 моль/дм 3 , затем — дважды по 1 ч — в дистиллированной воде. Необходимо, однако, установить, что проба при хранении в них не меняет своего состава, особенно по показателям массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO 4 (О), и оптической плотности.
6 Методы анализа
Д ля проведения испытаний, описанных в данном разделе, очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.
6.1 Определение удельной электрической проводимости при температуре 25 °С
О бычное лабораторное оборудование.
К ондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001 — 300 мкСм/см (10 -7 — 3×10 -2 См/м) с погрешностью ±0,5 % измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25 ± 0,1) °С.
П римечание — Если используемый прибор не термостатируется, то он должен быть снабжен встроенным теплообменником, способным поддерживать температуру воды при проведении анализа на уровне (25 + 1) °С.
К олба Кн-1 —500—24/29 ТС по ГОСТ 25336 с трубкой, заполненной гранулированным известковым химическим поглотителем ХП-И по ГОСТ 6755 .
У дельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25 ± 1)° С.
6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO 4 (О)
В ода степени чистоты 2 по настоящему стандарту для приготовления растворов реактивов.
К алий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , ч.д.а., раствор молярной концентрации точно с (1/5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.2 . Разбавлением получают раствор молярной концентрации точно с (1/5 KMnO 4 ) = 0,01 моль/дм 3 . Используют свежеприготовленный раствор.
К ислота серная по ГОСТ 4204 , ч.д.а., раствор с массовой долей 20 %, (около 1 моль/дм 3 ); готовят по ГОСТ 4517 .
1000 см 3 пробы анализируемой воды 2-й степени чистоты помещают цилиндром в колбу, прибавляют 10 см 3 раствора серной кислоты и 1,0 см 3 раствора марганцовокислого калия, доводят до кипения и кипятят в течение 5 мин.
В оду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска при сравнении с равным объемом той же воды, не содержащей указанные выше реактивы.
1 см 3 раствора марганцовокислого калия соответствует 0,08 мг кислорода.
6.3 Определение оптической плотности при длине волны 254 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см
О бычное лабораторное оборудование.
С пектрометр, обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, или
спектрометр, не обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное пропускание вблизи длины волны 254 нм.
К юветы из одного и того же кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 и 2 см.
П римечание — Если используемый спектрометр не обеспечивает достаточной чувствительности, его чувствительность можно увеличить путем использования кювет с большей толщиной поглощающего свет слоя.
П омещают некоторое количество пробы анализируемой воды в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 2 см. Измеряют оптическую плотность пробы в этой кювете спектрометра при длине волны около 254 нм или спектрометра, снабженного подходящими фильтрами, после установки прибора на нулевое значение оптической плотности относительно той же самой воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
6.4 Определение массовой доли остатка после выпаривания при температуре 110 °С
О бычное лабораторное оборудование.
И спаритель ротационный типа ИР-1М2 с колбой вместимостью около 250 см 3 .
Ч ашка № 115-4 по ГОСТ 6563 , чаша — 100 по ГОСТ 19908 или чаша из боросиликатного стекла вместимостью около 100 см 3 .
Ш каф сушильный, дающий возможность поддерживать температуру (110 ± 2) °С.
1000 см 3 пробы анализируемой воды помещают в цилиндр с пробкой. Отбирают из цилиндра 100 см 3 воды, помещают в чистую и сухую колбу ротационного испарителя и отгоняют воду на паровой бане при уменьшенном давлении. По мере испарения воды добавляют последовательно порции пробы для анализа до тех пор, пока вся проба для анализа не испарится до объема приблизительно 50 см 3 . Остаток количественно переносят в чашу, предварительно прогретую в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (110 ± 2) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0001 г. Для полного переноса остатка используют две порции анализируемой пробы по 5 см 3 каждая.
В ыпаривают остаток досуха, используя паровую баню. Переносят чашу с сухим остатком в сушильный шкаф температурой (110 ± 2) °С и оставляют приблизительно на 2 ч. Вынимают чашу из шкафа, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Повторяют операции нагревания, охлаждения и взвешивания до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
С ухой остаток после выпаривания при температуре 110 °С, выраженный в миллионных долях, численно равен массе сухого остатка, высушенного до постоянной массы в миллиграммах.
О бычное лабораторное оборудование.
Б аня водяная, обеспечивающая возможность поддерживать температуру около 60 °С.
П ечь муфельная, обеспечивающая контролируемую температуру от 300 °С до 400 °С.
П робирки П4-50-29/32ХС по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.
Т игель № 100-12 и крышка к тиглю № 101-12 или тигель 100-13 и крышка к тиглю № 101-13 по ГОСТ 6563 .
А ммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , ч.д.а.; раствор массовой концентрации 50 г/дм 3 готовят следующим образом: 5 г порошкообразного молибденовокислого аммония растворяют в смеси 80 см 3 воды и 20 см 3 раствора серной кислоты без нагревания.
К алий бисульфит (калий сернистокислый пиро) с содержанием основного вещества не менее 96 %.
К ислота серная по ГОСТ 4204 , ч.д.а.; раствор молярной концентрации около 2,5 моль/дм 3 готовят следующим образом: 135 см 3 раствора серной кислоты добавляют, осторожно помешивая, к такому количеству воды, чтобы получить 1000 см 3 раствора.
К ислота щавелевая по ГОСТ 22180 , ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм 3 .
К ремний (IV) оксид, раствор/ (концентрированный); готовят следующим образом: взвешивают с точностью до 0,0001 г в тигле 1 г тонко измельченного чистого кварцевого песка (> 99,9 % SiО2), предварительно высушенного при 110 °С. Добавляют 4,5 г углекислого натрия и перемешивают сухой гладкой стеклянной палочкой. Собирают смесь в центр тигля и распределяют ее так, чтобы она покрывала площадь диаметром около 30 мм. Покрывают смесь еще 0,5 г углекислого натрия, затем аккуратно смахивают кисточкой в тигель частицы, прилипшие к стеклянной палочке.
Н акрывают тигель крышкой и помещают в муфельную печь. Нагревают смесь, постепенно поднимая температуру в муфельной печи в течение приблизительно 10 мин или до тех пор, пока содержимое тигля полностью не расплавится. Вынимают тигель из печи и аккуратно вращают, чтобы собрать жидким плавом частицы со стенок тигля. Охлаждают, смывают горячей водой в тигель частицы, прилипшие к крышке, затем растворяют плав в горячей воде. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
1 см 3 раствора / содержит 1 мг SiО2.
К ремний (IV) оксид, раствор // (разбавленный); готовят следующим образом: 5,0 см 3 раствора /оксида кремния ( IV ) помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
1 см 3 раствора//содержит 0,005 мг SiО2.
Р аствор готовят по мере использования.
М етол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 (индикатор); раствор готовят следующим образом: 0,2 г метола и 20 г бисульфита калия растворяют в 100 см 3 воды без нагревания.
Р аствор может храниться не более четырех недель или менее, если в нем наблюдаются признаки разложения.
Н атрий углекислый по ГОСТ 83 , ч.д.а.
520 см 3 пробы анализируемой воды 1-й степени чистоты или 270 см 3 воды 2-й степени чистоты выпаривают в чашке путем последовательного добавления порций воды таким образом, чтобы получить конечный объем около 20 см 3 . К полученному раствору добавляют 1 см 3 раствора молибденовокислого аммония. Точно через 5 мин добавляют 1 см 3 раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 см 3 раствора метола и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре около 60 °С. Переносят этот раствор в одну из пробирок.
Т аким же образом готовят окрашенный раствор, содержащий оксид кремния (IV), но используя смесь 19,0 см 3 анализируемой воды и 1 см 3 раствора // вместо 20 см 3 , полученных от выпаривания анализируемой воды. Переносят этот раствор во вторую пробирку.
С равнивают полученные растворы в проходящем свете.
В оду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски синего цвета анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски окрашенного раствора, содержащего оксид кремния (IV).
7 Хранение
З агрязнение воды во время хранения может в основном возникать из-за растворения компонентов стекла или пластмассы, из которых изготовлены сосуды, а также из-за поглощения атмосферного диоксида углерода или других загрязняющих веществ, присутствующих в атмосфере лаборатории.
П о этой причине воду хранить не рекомендуется, следует готовить такое количество воды, которое необходимо для немедленного использования.
О днако можно приготовить достаточное количество воды 2-й степени чистоты и хранить ее в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных емкостях (бутылках, канистрах из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла), предварительно промытых водой той же степени чистоты.
Р екомендуется использовать исключительно один и тот же сосуд для хранения воды определенной степени чистоты.
8 Протокол анализа
П ротокол анализа должен содержать следующую информацию:
a) идентификацию пробы;
b) ссылку на используемый метод;
c) результаты и используемый метод их выражения;
d) любые необычные явления, замеченные во время определения;
e) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные.
Приложение А
(справочное)
С опоставление структуры настоящего стандарта со структурой
примененного в нем международного стандарта
Источник
| Обозначение: | ГОСТ Р 52501-2005 |
| Название рус.: | Вода для лабораторного анализа. Технические условия |
| Статус: | действует |
| Дата актуализации текста: | 05.05.2017 |
| Дата добавления в базу: | 01.09.2013 |
| Дата введения в действие: | 01.01.2007 |
| Утвержден: | 30.12.2005 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (544-ст) |
| Опубликован: | Стандартинформ (2006 г. ) |
| Ссылки для скачивания: |