Вода гост натрий калий
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения натрия и калия в водной вытяжке
Soils. Method for determination of sodium and potassium in water extract
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева
ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283
Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия и калия в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность метода составляет:
7,5% — при определении натрия;
10% — при определении калия.
Сущность метода заключается в определении интенсивности излучения атомов определяемых элементов с помощью пламенного фотометра. Натрий определяют по аналитическим линиям 589,0 и 589,9 нм, калий — по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
пламенный фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588-590 нм для определения натрия и 766-770 нм для определения калия (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора концентрации натрия (Nа )=0,1 моль/дм и калия (K )=0,01 моль/дм
5,845 г хлористого натрия и 0,746 г хлористого калия, прокаленных до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают
3.2. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.3.1, и доводят объемы до меток дистиллированной водой. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
Номер раствора сравнения
Объем раствора, приготовленного по п.3.1, см
в растворе сравнения, моль/дм
в пересчете на 100 г почвы, ммоль
в растворе сравнения, моль/дм
в пересчете на 100 г почвы, ммоль
Растворы сравнения используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
4.2. Определение натрия и калия
Пламенный фотометр настраивают на измерение концентрации натрия или калия в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Растворы сравнения и анализируемые вытяжки вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации натрия или калия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора.
Количество эквивалентов натрия или калия в анализируемых почвах определяют непосредственно по градуировочному графику.
За результат анализа принимают значение единичного определения натрия и калия.
Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
Массовую долю натрия в анализируемой почве ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где — количество эквивалентов натрия в почве, ммоль в 100 г;
0,023 — коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю калия в анализируемой почве ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где — количество эквивалентов калия в почве, ммоль в 100 г;
0,0391 — коэффициент пересчета в проценты.
Результаты анализа выражают в мг·экв на 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
11% — для определения натрия;
14% — для определения калия.
Текст документа сверен по:
Почвы. Метод определения катионно-анионного
состава водной вытяжки: Сб. ГОСТов. —
Источник
Вода гост натрий калий
КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Reagents. Potassium-sodium tartrate, 4-aqueous. Specifications
ОКП 26 3452 0470 06
Дата введения 1980-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.01.79 N 122
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС N 8-89)
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный виннокислый калий-натрий (сегнетова соль), который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде.
Реактив не токсичен и не взрывоопасен.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 282,21.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный виннокислый калий-натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный виннокислый калий-натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Чистый для анализа (ч.д.а)
ОКП 26 3452 0472 04
Чистый
(ч.)
ОКП 26 3452 0471 05
1. Массовая доля 4-водного виннокислого калия-натрия (KNaC H О ·4H О),%, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ,%, не более
3. Массовая доля общего азота (N),%, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO ),%, не более
5. Массовая доля фосфатов (РO ),%, не более
6. Массовая доля хлоридов (Сl),%, не более
7. Массовая доля железа (Fe),%, не более
8. Массовая доля кальция (Са),%, не более
9. Массовая доля мышьяка (As),%, не более
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb),%, не более
11. (Исключен, Изм. N 1)
12. рН раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли общего азота, фосфатов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли 4-водного виннокислого калия-натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение, в нижней — стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или фильтрующий тигель по ГОСТ 25336. Допускается стеклянная вата.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-500-34 (40, 50) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10%.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10%.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298 первого сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:2.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Источник
Вода гост натрий калий
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения ионов калия
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of potassium ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.
1. ОТБОР ПРОБ
1.2. Объем пробы воды для определения калия — не менее 300 см .
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см ; цилиндры 10, 50, 100 см .
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см ; колбы конические 250 см .
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Фильтры стеклянные N 3, 4 по ГОСТ 25336-82.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см .
Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.
Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия
3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 97 см дистиллированной воды, приливают 2 см 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12-14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре N 3 или 4.
2.3.2. Приготовление промывного раствора
К 500 см дистиллированной воды приливают 15 см 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:1
К 50 см дистиллированной воды приливают 50 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см .
2.3.4 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 75 см дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия
19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 81 см дистиллированной воды.
2.3.6. Подготовка стеклянных фильтров
Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания — не более ±0,0005 г.
2.3.7. Приготовление раствора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см .
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В стакан вместимостью 200 см отмеривают от 10 до 100 см анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют 10 см 25%-ного раствора гидроокиси натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на .
Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1:1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.
При перемешивании прибавляют к пробе 10 см 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п.2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают при температуре 105 °С-120 °С и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более ±0,0005 г.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов калия ( ), мг/дм , вычисляют по формуле
,
где — масса осадка, г;
0,109 — коэффициент пересчета на калий;
— объем воды, взятый на анализ, см .
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4%.
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.
Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм ионов калия.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Светофильтр на калий.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74: колбы вместимостью 100, 1000 см .
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см .
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия
Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см раствора содержит 1 мг ионов калия.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора хлористого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 100 см основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 мг ионов калия.
Источник
