Вода механические примеси гост

1. Сущность метода анализа

1.1. Количественное определение механических примесей в речных водах основано на фильтрации пробы воды через бумажный фильтр с последующей промывкой дистиллированной водой и взвешивании осадка после указанных операций.

1.2. Количественное определение механических примесей в промысловых водах, содержащих нефть, основано на экстрагировании нефтепродуктов хлороформом, фильтрации пробы через бумажный фильтр, промывке фильтра дистиллированной водой, высушивании фильтра и взвешивании осадка после указанных операций.

2. Отбор проб

2.1. Отбор проб воды производят через пробоотборный кран из трубопровода, по которому подается вода, подготовленная для закачки в пласты. Пробу отбирают после свободного спуска воды из крана не менее 5 минут.

2.2. Объем пробы воды должен быть 500-1000 мл.

2.3. Пробы воды отбирают в чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость соответствующей вместимости с пробками.

2.4. Емкости при отборе проб заполняют под пробку.

2.5. Проба воды должна быть исследована сразу после ее отбора. При невозможности исследовать пробу непосредственно после отбора, следует ее законсервировать 10 мл 0,1% водного раствора Трилона Б.

2.6. При отборе проб воды производят запись в журнале. Копии записи прилагают к отобранным пробам. Запись должна содержать следующие сведения: Дату отбора пробы (год, месяц, число и час) , место отбора проб (водовод, кусовая насосная станция, очистные сооружения и т.д.) , должность и подпись лица, производившего отбор пробы. Форма журнальной записи приведена в приложении 1.

3. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы аналитические различных марок.

Шкаф сушильный с регулятором температуры.

Емкости стеклянные или полиэтиленовые вместимостью 500 и 1000 мл.

Посуда мерная лабораторная стеклянная — по ГОСТ 1770-74E: колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, цилиндры мерные, вместимостью 50 и 500 мл.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные — по ГОСТ 25336-82Е: воронки делительные вместимостью 1000-2000 мл, воронки лабораторные, капельница, бюксы, колбы с тубусом (колба Бунзена) вместимостью 1000 мл, пробирки, эксикатор, насос водоструйный.

Воронка Бюхнера — по ГОСТ 9147-80E.

Трубка резиновая диаметром 8 мм.

Фильтр бумажный «синяя лента» — по ТУ 6-09-1678-77.

Кальций хлористый — по ГОСТ 450-77.

Хлороформ — по ГОСТ 20015-74.

Ацетон — по ТУ 6-09-3513-82.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-72.

Реактивы, применяемые для анализа, должны быть классификации «чистые для анализа» (ч.д.а.)

4. Методика определения содержания механических примесей

4.1. Подготовка к анализу

4.1.1. Фильтр бумажный «синяя лента» помещают в бюкс и сушат в течение 2-х часов в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы, после чего бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течении 30 минут и взвешивают с точностью до 0,0004 г. Операцию взвешивания и высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 минут.

4.1.2. Приготовление раствора азотнокислого серебра: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4.2. Проведение анализа речных вод

4.2.1. Фильтрацию пробы воды через бумажный фильтр производят с помощью установки для фильтрования под вакуумом (приложение 2). Бумажный фильтр складывают соответственно внутренней поверхности воронки Бюхнера, затем увлажняют и прижимают к стенке воронки.

4.2.2. После окончания фильтрования емкость, в которой была проба воды и пробку ополаскивают несколькими порциями дистиллированной воды и фильтруют через тот же бумажный фильтр.

4.2.3. Фильтр с осадком промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (реакция с азотнокислым серебром).

4.2.4. Фильтр с осадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы и взвешивают.

4.3. Проведение анализа промысловых вод

4.3.1. Пробу воды переливают в делительную воронку. Механические примеси, оставшиеся на пробке и стенках емкости, смывают хлороформом и дистиллированной водой в ту же делительную воронку.

4.3.2. В делительную воронку добавляют 20-25 мл хлороформа.

4.3.3. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают для экстракции из воды нефтепродуктов. После отстаивания в течение 2-3 минут экстракт фильтруют через бумажный фильтр, подготовленный по п. 4.2.1 без слива промежуточного слоя. Экстракцию повторяют несколько раз до получения бесцветного экстракта.

4.3.4. После завершения экстракции, через тот же бумажный фильтр фильтруют небольшими порциями промежуточный слой. Допускается попадание на фильтр из делительной воронки небольшого количества воды.

4.3.5. После окончания фильтрации промежуточного слоя бумажный фильтр смачивают 10-15 мл ацетона и профильтровывают всю пробу воды из делительной воронки.

4.3.6. Фильтр с осадком, не вынимая из воронки Бюхнера, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 60°С в течение 30 минут.

4.3.7. Воронку Бюхнера с подсушенным бумажным фильтром снова помещают в установку для фильтрования под вакуумом. Фильтр с осадком отмывают при комнатной температуре дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

4.3.8. Фильтр с осадком сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния и переносят в бюкс, в котором проводили взвешивание пустого бумажного фильтра.

4.3.9. Фильтр с осадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы и взвешивают.

5. Регистрация результатов

Результаты анализов вод записывают в журнале в соответствии с приложением 1.

6. Обработка результатов анализа

Содержание механических примесей в речных и промысловых водах (Х) в миллиграммах на литр вычисляют по формуле

где m₁ — масса бюкса с фильтром и осадком, мг

m₂ — масса бюкса с фильтром без осадка, мг

V — объем пробы воды, взятый на анализ, мл

7. Требования безопасности

7.1. Анализы производят в вытяжном шкафу по ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности», ГОСТ 12.0.003-74 «Опасные и вредные производственные факторы» .

7.2. К самостоятельной работе в химических лабораториях допускаются лица, прошедшие инструктаж, обучение безопасным методам и сдавшие экзамен на допуск к самостоятельной работе согласно «Положению о порядке обучения работников Миннефтепрома безопасным методам работы».

7.3. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости хранят в толстостенных банках, с четкими надписями наименования содержащегося в них вещества. Банки должны быть закрыты притертыми пробками, заполненными на 0,75 ее объема. Банки помещают в специальный металлический ящик, дно которого выложено асбестом.

7.4. Все работы с ацетоном и хлороформом производят в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

7.5. Все работы с использованием вакуума следует обязательно проводить в защитных очках.

Приложение 1

Форма журнальной записи

Дата отбора пробы

Время отбора проб, час

Место отбора проб

Количество проб, взятых на анализ, шт.

Содержание механических примесей, мг/л

Должность и подпись производившего отбор проб

Приложение 2

Схема установки для фильтрования под вакуумом

Источник

Вода механические примеси гост

НЕФТЬ, НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения механических примесей

Petroleum, petroleum products and additives. Method for determination of mechanical admixtures

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 6370-2018 с ГОСТ 6370-83 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
__________________________________________________________________

Дата введения 1984-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук (руководители темы); Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г.Нехамкина, канд. хим. наук; Н.П.Соснина, канд. хим. наук; Т.И.Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.04.83 N 1708

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ*

* См. ярлык «Примечания». — Примечание изготовителя базы данных.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 11-88)

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)

Настоящий стандарт распространяется на нефть, жидкие нефтепродукты и присадки и устанавливает метод определения механических примесей.

Настоящий стандарт не распространяется на пластичные смазки и битумы.

Сущность метода заключается в фильтровании испытуемых продуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов в бензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующим высушиванием и взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другого типа, обеспечивающий предельное остаточное давление не более 1,33·10 Па (10 мм рт.ст.).

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева (105±2)°С.

Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Стеклянная лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336:

стаканы В-1-200ТС, В-1-400ТС, В-1-600ТС, В-1-1000ТС или колбы Кн-2-500-34ТС, Кн-2-500-50ТС, Кн-2-750-34ТС, Кн-2-1000-34ТС, КН-2-1000-42ТС, Кн-2-1000-50ТС;

стаканчики СВ 14/8, 19/9, 24/10, 34/12;

воронки В56-80ХС, В75-110ХС;

колбы 1-500, 1-1000;

эксикаторы 1-190; 1-250; 2-190; 2-250.

Воронки Бюхнера 1, 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147.

Воронка для горячего фильтрования.

Стеклянная палочка длиной 150-200 мм с оплавленным концом.

Промывалка с резиновой грушей.

Беззольный бумажный фильтр марки «Белая лента» или «Красная лента» или воронки ВФ-1-40-ПОР10, ВФ-1-60-ПОР10, ВФ-1-90-ПОР10, ВФО-40-ПОР10-19/26, ВФО-60-ПОР10-29/32, ВФО-90-ПОР10-29/32 по ГОСТ 25336.

При разногласиях в оценке качества продукции по механическим примесям применяют бумажный фильтр марки «Белая лента», испытания проводят в одинаковых условиях.

Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или нефрас или по НТД или бензин прямогонный с температурой начала кипения не ниже 80°С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир этиловый технический.

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789.

Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (по объему).

Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (по объему).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 0,1 моль/дм .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Термометр ТЛ-2 1-2 по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вакуумметр, обеспечивающий регистрацию остаточного давления 1,33·10 Па (10 мм рт.ст.).

При испытании допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более ее вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40°С-80°С.

Пробы присадок к маслам нагревают до 70°С-80°С и затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Бумажный или стеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют при испытании.

Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания.

Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.

2.4. Если для испытания в качестве растворителя используют спирто-толуольную или спирто-эфирную смесь, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50 см горячего спирта с температурой 50°С-60°С.

2.5. При необходимости фильтр промывают 50 см горячей дистиллированной воды, нагретой до температуры 80°С.

При необходимости вязкость испытуемого продукта определяют по ГОСТ 33.

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Все растворители должны быть профильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан помещают подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с табл.1. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

Погрешность взвешивания, г

Отношение объема растворителя к массе пробы

Источник

Вода механические примеси гост

Метод определения содержания механических примесей

Petroleum products. Methods for the determination of mechanical impurities

Дата введения 1980-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 28.07.78 N 2038

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 N 2223

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:

для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;

для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.

Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт.1).

2 — фильтр; 3 — прокладка; 4 — сетка

Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.

Промывалка вместимостью 500-1000 см с резиновой грушей.

Вставка для эксикатора 1-128 или 1-175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140-190 мм с отверстиями диаметром 20-30 мм (черт.2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

1 — кристаллизационная чашка; 2 — пластинка на ножках

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105±5) °С.

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500-1000 см .

Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпиляционный (для мембранных ядерных фильтров).

Фильтры мембранные нитроцеллюлозные N 5 с порами размером 0,8-0,9 мкм или ацетатцеллюлозные «Владипор» марки МФА-МА N 9 с порами размером 0,85-0,95 мкм или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80-0,95 мкм по НТД.

Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).

Пленка полиэтиленовая любого типа.

Ткань льняная или другая, не дающая ворса.

Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3-0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.

Насос водоструйный или вакуумный любого типа.

Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500-750 см .

Бутылки стеклянные вместимостью 700-800 см .

Стекла часовые или обычные диаметром 40-50 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.

Палочка стеклянная длиной 150-200 мм, диаметром 4-5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15-20 мм.

Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

2.1. Подготовка к анализу

2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (

400 см для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15-30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу, при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.

Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5-2,0 МПа (0,15-0,20 кг/см ). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.

Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4-5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).

Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.

Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт.2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов ( ), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;

Источник