Вода питьевая определение гидрокарбонатов

Вода питьевая определение гидрокарбонатов

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения гидрокарбонат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1983 г. (ИУС 8-83)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.2. Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см .

2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см .

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см .

Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см ; бюретки 25 см .

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см .

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают от 25 до 50 см анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см , добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5-7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов ( ), мг/дм , вычисляют по формуле

,

где — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см ;

— нормальность раствора соляной кислоты;

61 — грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

— объем воды, взятый на анализ, см .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1. Сущность метода

Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины рН, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.

6.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины рН типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый, 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ.

Мешалка магнитная ММ-3.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см ; бюретки 25 см .

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см .

Стаканы лабораторные вместимостью 150 см (диаметр стакана 60-70 мм, высота 70-75 мм).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты — по п.3.1.

6.3.2. Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают 100 см 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

В стакан вместимостью 150 см отмеривают от 1 до 100 см минеральной воды ( ) с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см (если отмеренная проба составляла менее 100 см ). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НСl из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см , перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5-1,0 см и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину рН). Вначале величина рН изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок рН. После скачка рН прибавляют еще 2-3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта ( ) и ( ), при которых наблюдалось максимальное изменение рН (). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема , титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку рН определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в прилож

6.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд.5.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0-1,5% для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм и 2% — для вод, содержащих менее 100 мг/дм гидрокарбонат-ионов.

Разд.6 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Результаты точного титрования потенциометрическим методом

Источник

Вода питьевая определение гидрокарбонатов

ГОСТ Р 52963-2008
(ИСО 9963-1:1994,
ИСО 9963-2:1994)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов

Water. Methods for determination of alkalinity, and mass concentration of carbonates and hydrocarbonates

Дата введения 2010-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор», Закрытым акционерным обществом «РОСА» на основе собственного аутентичного перевода международных стандартов, указанных в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2008 г. N 224-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международным стандартам: ИСО 9963-1:1994 «Качество воды. Определение щелочности. Часть 1. Определение общей и составной щелочности» (ISO 9963-1:1994 «Water quality — Determination of alkalinity — Part 1: Determination of total and composite alkalinity», MOD); ИСО 9963-2:1994 «Качество воды. Определение щелочности. Часть 2. Определение карбонатной щелочности» (ISO 9963-2:1994 «Water quality — Determination of alkalinity — Part 2: Determination of carbonate alkalinity», MOD), путем:

— изменения структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанных международных стандартов приведено в дополнительном приложении Д;

— исключения отдельных пунктов указанных международных стандартов, текст которых с обоснованиями исключения приведен в дополнительном приложении Г;

— введения дополнительных положений, фраз и слов в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации приведены в дополнительном приложении Е

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую и природную воду, в том числе воду источников питьевого водоснабжения, а также на сточную воду, и устанавливает следующие титриметрические методы определения щелочности, карбонатов и гидрокарбонатов с визуальным или потенциометрическим фиксированием конечной точки титрования:

— метод А — определение свободной и общей щелочности питьевой воды, в том числе расфасованной в емкости (кроме газированной), воды водоисточников питьевого водоснабжения, природной и сточной воды титрованием до значений рН 8,3 и 4,5, с использованием полученных значений щелочности для расчетов массовых концентраций карбонатов и гидрокарбонатов;

— метод Б — определение карбонатной щелочности питьевой и природной воды, а также воды, контролируемой на стадиях технологических процессов водоподготовки и воды, используемой для технических целей, титрованием пробы до значения рН 5,4.

Методы позволяют определять молярные концентрации щелочности от 0,1 до 100 ммоль/дм . Метод А позволяет определять массовые концентрации карбонатов от 6 до 6000 мг/дм и гидрокарбонатов в диапазоне от 6,1 до 6100 мг/дм .

Пробы воды со значениями щелочности более 10 ммоль/дм перед анализом разбавляют.

При визуальном титровании определению щелочности мешают:

— интенсивная окраска воды, которую перед титрованием устраняют путем добавления гидроксида алюминия (или активированного угля) с последующим фильтрованием через бумажный фильтр «синяя лента» или стеклянный фильтр;

— наличие суспензированных карбонатов, которые перед титрованием устраняют фильтрованием через бумажный фильтр «синяя лента» или стеклянный фильтр;

— свободный хлор в концентрациях свыше 0,5 мг/дм , затрудняющий фиксирование перехода окраски индикатора. Свободный хлор перед титрованием устраняют путем добавления раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм из расчета 0,1 см на 200 см пробы воды, что позволяет удалить до 1,8 мг/дм хлора в указанном объеме пробы воды.

В случае если окраску или мутность пробы нельзя устранить вышеуказанными способами, пробу воды рекомендуется анализировать потенциометрическим титрованием.

На потенциометрическое титрование не оказывают влияние окислители, хотя определению конечной точки титрования могут мешать присутствующие в пробе воды органические соединения. Поверхностно-активные вещества, жиры и т.п. могут покрывать пленкой поверхность электродов и замедлять проведение измерений. Поэтому необходимо дополнительное время между добавлением титранта, чтобы привести электроды в равновесие. Электроды следует регулярно очищать растворителями, указанными в инструкции по эксплуатации электродов или, в случае отсутствия указаний, этиловым спиртом.

При определении щелочности рекомендуется избегать контакта пробы воды с атмосферой.

Коэффициенты пересчета значений щелочности, выраженных в других единицах, приведены в таблице А.1 (приложение А).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов-рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813, ГОСТ Р 52361, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 щелочность А: Показатель количественной оценки свойств водной среды реагировать с ионами водорода.

1 Щелочность воды является функцией концентрации гидрокарбоната, карбоната и гидроксида.

Обычно акцепторы протона (Х) — не карбонатная система — представлены в небольших концентрациях и ими можно пренебречь. Примеры таких веществ с буферными свойствами — аммиак, бораты, фосфаты, силикаты, анионы гуминовых и других органических кислот.

2 В международных стандартах [1] и [2] термин дан как «alkalinity (A)».

3.2 общая щелочность : Щелочность, определяемая титрованием пробы воды до значения рН 4,5.

1 Общая щелочность обусловлена содержанием в пробе гидрокарбонат-ионов, карбонат-ионов и гидроксид-ионов:

.

2 В международном стандарте [1] термин дан как «methyl red (methyl orange) endpoint alkalinity».

3.3 свободная щелочность : Щелочность, определяемая титрованием пробы воды до значения рН 8,3.

1 Свободная щелочность обусловлена содержанием в пробе воды гидроксид-ионов и половины содержания карбонат-ионов:

.

Источник

Читайте также:  Что будет если развести жижу водой