Вода питьевая определение хлороформа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией

Drinking water. Determination of volatile halogenated organic compounds content by gas chromatography

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (МП «Уфаводоканал», ГИЦ ПВ, «ЦИКВ», ВНИИстандарт)

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 декабря 1999 г. N 515-ст

3 Настоящий стандарт учитывает требования стандарта ИСО 10301-97* «Качество воды. Определение легколетучих галогенсодержащих углеводородов. Газохроматографические методы»

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, воду подземных и поверхностных водоисточников и устанавливает две методики определения массовой концентрации летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией:

1 — определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией;

2 — определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана анализом равновесной паровой фазы.

Физико-химические свойства определяемых летучих галогенорганических соединений приведены в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9871-75 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

3 Сокращения

ЛГС — летучие галогенорганические соединения.

МСО — межгосударственный стандартный образец.

ГСО — государственный стандартный образец.

СО — стандартный образец.

4 Отбор проб

4.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05. Пробу отбирают в стеклянную посуду, промытую хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную при температуре 150-200 °С. Посуду заполняют водой доверху, избегая перемешивания, и закрывают таким образом, чтобы не было газовой фазы.

4.2 Объем пробы при определении массовой концентрации ЛГС должен быть не менее 1 дм для методики 1 и 0,25 дм — для методики 2.

4.3 Пробы, содержащие остаточный хлор, консервируют добавлением тиосульфата натрия в сосуд до отбора из расчета 20 мг на 1 дм воды.

4.4 Срок хранения пробы от момента отбора и до начала пробоподготовки не должен превышать 6 ч. Допускается охлаждать пробу до 4 °С и хранить 48 ч. Пробы хранят в герметичных сосудах в темном месте.

5 Определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана газожидкостной хроматографией с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией

Методика предназначена для определения массовых концентраций ЛГС:

хлороформа от 0,0015 до 0,15 мг/дм ;

1,1-дихлорэтилена от 0,012 до 0,20 мг/дм ;

1,2-дихлорэтана от 0,005 до 0,20 мг/дм ;

четыреххлористого углерода от 0,0001 до 0,050 мг/дм ;

тетрахлорэтилена от 0,0001 до 0,050 мг/дм ;

трихлорэтилена от 0,0001 до 0,20 мг/дм ;

бромоформа от 0,0006 до 0,090 мг/дм ;

дибромхлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм ;

бромдихлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм .

Методика основана на экстракции ЛГС из пробы воды н-гексаном, разделении экстракта на хроматографической колонке, фиксировании последовательно выходящих ЛГС детектором электронного захвата, идентификации их по времени удержания и расчете массовой концентрации.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнениями посуды, пробок, растворителей и реактивов в процессе пробоподготовки и проведения анализа. Процедуры по уменьшению загрязнений приведены в 4.3 и 5.3.1.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с селективным детектором к галогенорганическим соединениям типа детектора электронного захвата и колонкой в соответствии с конструкцией прибора.

Капиллярная колонка длиной 25-50 м, внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм и неподвижной фазой типа SE-52, SE-54.

Насадочная колонка длиной 2-3 м, внутренним диаметром 2-4 мм с носителем типа хроматон N, с зернением 0,16-0,20 мм, с 5%-10% неподвижной жидкой фазы типа SE-52, SE-54, XE-60.

1 Критерием выбора типа колонок является коэффициент разделения двух соседних пиков, который должен быть не менее 0,7.

2 Использование насадочных колонок допускается при отсутствии необходимости определения трихлорэтилена и бромдихлорметана.

Системы регистрации хроматографических данных (самописец-регистратор, интегратор, компьютер с программным обеспечением).

Микрошприцы вместимостью 1, 10 и 25 мм типа МШ-10.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 см по ГОСТ 29227.

Линейка измерительная металлическая, диапазон измерения от 0 до 250 мм.

Стеклянный сосуд для отбора и хранения проб с притертой стеклянной пробкой вместимостью 1 дм , 250 см .

Делительные воронки вместимостью 1 дм по ГОСТ 25336.

Пробирки с притертой пробкой вместимостью 5, 10 см по ГОСТ 25336.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Государственный стандартный образец с аттестованным значением хлороформа 99,87% типа ГСО 7288-96.

Государственный стандартный образец с аттестованным значением 1,2-дихлорэтана 99,79% типа ГСО 7332-96.

Государственный стандартный образец с аттестованным значением тетрахлорметана 99,993% типа ГСО 7305-85.

Государственный стандартный образец с аттестованным значением бромдихлорметана 10,4 мг/см типа ГСО 7359-97.

Государственный стандартный образец с аттестованным значением тетрахлорэтилена 99,6% типа ГСО 7212-95.

Источник

Вода питьевая определение хлороформа

Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией

Drinking water. Determination of volatile halogenated organic compounds by gas chromatography

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Муниципальным унитарным предприятием «Уфаводоканал», Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1905-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31951-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международного стандарта ISO 10301:1997* «Качество воды. Определение легколетучих галогенированных углеводородов. Газохроматографический метод» («Water quality — Determination of highly volatile halogenated hydrocarbons — Gas-chromatographic methods», NEQ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Поправкой* (ИУС 12-2015)

* См. ярлык «Примечания».

8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51392-99

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1905-ст ГОСТ Р 51392-99 отменен с 15 февраля 2015 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, воду подземных и поверхностных водоисточников и устанавливает два метода определения массовой концентрации летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией:

Физико-химические свойства определяемых летучих галогенорганических соединений приведены в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9871 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия

ГОСТ 10164 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сокращения

ЛГС — летучие галогенорганические соединения.

ГСО — государственный стандартный образец.

МСО — межгосударственный стандартный образец.

4 Отбор проб

4.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05. Пробу отбирают в стеклянную емкость, подготовленную по 5.2.1. Емкость заполняют водой до верха, избегая перемешивания, и закрывают таким образом, чтобы под крышкой не оставалось газовой фазы.

4.2 Объем пробы при определении массовой концентрации ЛГС должен быть не менее 1 дм — для метода 1 и 0,25 дм — для метода 2.

4.3 Пробы, содержащие остаточный хлор, консервируют добавлением тиосульфата натрия в емкость до отбора из расчета 20 мг на 1 дм воды.

4.4 Срок хранения пробы от момента отбора до начала анализа не должен превышать 6 ч. Допускается охлаждать пробу до 2°C-5°C и хранить не более 48 ч.

Пробы хранят в темном месте.

4.5 Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соответствовать требованиям ГОСТ 32220 на готовую продукцию.

5 Определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана газожидкостной хроматографией с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией

Метод предназначен для определения массовых концентраций ЛГС:

— хлороформа от 0,0015 до 0,15 мг/дм ;

— 1,1-дихлорэтилена от 0,012 до 0,20 мг/дм ;

— 1,2-дихлорэтана от 0,005 до 0,20 мг/дм ;

— четыреххлористого углерода от 0,0001 до 0,050 мг/дм ;

— тетрахлорэтилена от 0,0001 до 0,050 мг/дм ;

— трихлорэтилена от 0,0001 до 0,20 мг/дм ;

— бромоформа от 0,0006 до 0,090 мг/дм ;

— дибромхлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм ;

— бромдихлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм .

Метод основан на экстракции ЛГС из пробы воды н-гексаном, разделении экстракта на хроматографической колонке, фиксировании последовательно выходящих ЛГС детектором электронного захвата, идентификации их по времени удерживания и расчете массовой концентрации.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнениями посуды, пробок, растворителей и реактивов в процессе пробоподготовки и проведения анализа. Процедуры по устранению мешающих влияний приведены в 4.3 и 5.3.1.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата и системой регистрации хроматографических данных (интегратор, компьютер с программным обеспечением).

Источник