Вода питьевая определение содержания анионов методом хроматографии

Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза

Drinking water. Determination of anions content by chromatography and capillary electrophoresis method

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31867-2012 с ГОСТ Р 52181-2003 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды» и группой компаний «Люмэкс»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1616-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31867-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международного стандарта ISO 10304-4:1997* «Качество воды. Определение растворенных ионов жидкостной ионной хроматографией. Часть 4. Определение хлората, хлорида и хлорита в воде с малыми степенями загрязнения» («Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 4: Determination of chlorate, chloride and chlorite in water with low contamination», NEQ)

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52181-2003

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую, в том числе расфасованную в емкости, и природную (поверхностную и подземную) воду, в том числе воду источников питьевого водоснабжения, и устанавливает определение содержания неорганических анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза в диапазоне массовой концентрации:

— от 0,5 до 50 мг/дм — для хлорид-, сульфат-, нитрат- и нитрит-ионов;

— от 0,5 до 20 мг/дм — для фосфат-ионов;

— от 0,3 до 20 мг/дм — для фторид-ионов.

Методы допускается применять для определения более высоких концентраций анионов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз, при условии, что в разбавленной пробе концентрации всех одновременно или индивидуально определяемых анионов будут соответствовать указанным значениям.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатривая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 20301 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) «Вода питьевая. Отбор пробна станциях водоподготовки и трубопроводных распределительных системах».

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

Требования к отбору проб — по ГОСТ 31862, ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05. Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 100 см . Пробы отбирают в емкости, изготовленные из полимерного материала или стекла.

При определении содержания в воде фторид-ионов пробы хранят в емкостях из полимерного материала, не содержащего фтора, не более 1 мес. При определении содержания нитрат-ионов пробы следует хранить не более 48 ч, нитрит- и фосфат-ионов — не более 24 ч при температуре от 2°С до 5°С. Хранение данных проб при комнатной температуре не должно превышать 8 ч. При определении сульфатов срок хранения пробы — до 7 сут при температуре от 2°С до 5°С или не более 3 сут при комнатной температуре, при определении хлоридов срок хранения пробы — до 1 мес при комнатной температуре.

Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям ГОСТ 32220 на готовую продукцию.

4 Определение содержания анионов методом ионной хроматографии

Метод основан на хроматографическом разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по ионной хроматографической колонке с последующей регистрацией электропроводности элюата.

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Хроматограф жидкостной ионный, оснащенный хроматографическими аналитической и подавительной колонками, кондуктометрическим детектором, компьютером со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов анионов (фторид-, хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фосфат-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности или дозаторы с погрешностью дозирования объема не более 2,5%.

Источник

Вода питьевая определение содержания анионов методом хроматографии

ГОСТ Р 52181-2003

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Определение содержания анионов методами ионной хроматографии
и капиллярного электрофореза

Drinking water. Determination of anions content by ion chromatography
and capillary electrophoresis methods

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ Р 52181-2003 с ГОСТ 31867-2012 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2005-01-01

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92* «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2-92** «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 1.0-2004 .

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 1.2-2004. — Примечание изготовителя базы данных.

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (Государственное унитарное предприятие «Центр исследования и контроля воды» (ГУП «ЦИКВ»), Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»), Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения «ЛЮМЭКС» (НПФ «ЛЮМЭКС»), Федеральным государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации» (ФГУП «ВНИИстандарт»)

ВНЕСЕН Управлением стандартизации Госстандарта России

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. N 411-ст

3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 10304-1:1992 «Качество воды. Определение растворенных фторида, хлорида, нитрита, ортофосфата, бромида, нитрата и сульфата методом жидкостной ионной хроматографии. Часть 1. Метод для вод с малыми степенями загрязнений» («Water quality — Determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions, using chromatography of ions — Part 1: Method for water with low contamination») (раздел 4 настоящего стандарта)

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2004 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы ионной хроматографии и капиллярного электрофореза питьевой и природной вод, в том числе вод источников питьевого водоснабжения, для определения содержания неорганических анионов:

хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов — от 0,5 до 50 мг/дм ;

фосфат-ионов — от 0,5 до 20 мг/дм ;

фторид-ионов — от 0,3 до 20 мг/дм .

Допускается применять методы для определения более высоких концентраций анионов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз, при условии, что в разбавленной пробе концентрации всех одновременно или индивидуально определяемых анионов будут соответствовать указанным значениям.

Методы могут применяться для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

Требования к отбору проб — ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 100 см . Пробы отбирают в емкости, изготовленные из полимерного материала или стекла. При определении содержания в воде фторид-ионов пробы хранят в емкостях из полимерного материала, не содержащего фтор. При определении содержания нитрат-, нитрит- и фосфат-ионов пробы следует хранить не более 8 ч при температуре не более 25 °С. Хранение проб более 8 ч проводят по ГОСТ Р 51592.

4 Определение содержания анионов методом ионной хроматографии

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Хроматограф жидкостный ионный, оснащенный хроматографическими аналитической и подавительной колонками, кондуктометрическим детектором, самописцем или электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.

Государственные стандартные образцы (ГСО) по ГОСТ Р 8.315 состава водных растворов анионов (фторид-, хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фосфат-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры целлюлозно-ацетатные или фильтры Шотта, размером пор 0,45-0,55 мкм или бумажные обеззоленные типа «синяя лента».

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электропроводностью менее 2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.

Аммиак по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или устройство для дегазации пробы, например, с насосом водоструйным по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная для контроля pH растворов.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.

4.2 Подготовка к выполнению измерений

4.2.1 Приготовление элюента

Элюент готовят в соответствии с рекомендациями производителя хроматографической колонки.

Например, для приготовления 1 дм элюента 0,25 г карбоната натрия растворяют в колбе вместимостью 1 дм , доводя объем раствора до метки деионизованной водой, и перемешивают. После приготовления элюент фильтруют, а перед использованием дегазируют инертным газом или вакуумированием. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала — не более 1 мес.

Источник