Воду от нерастворимых примесей очищают перегонкой

Методы разделения смесей и очистки веществ

Научные методы исследования химических веществ и превращений. Методы разделения смесей и очистки веществ.

Методы разделения смесей и очистки веществ

1. Разделение жидкостей

Перегонка – разделение жидкостей, различающихся по температуре кипения.

Перегонку проводят в приборе, состоящем из колбы Вюрца (или круглодонной колбы с газоотводной трубкой), прямого холодильника, колбы-приемника, аллонжа, термометра и нагревательного прибора. Смесь жидкостей нагревают в перегонной колбе до температуры кипения каждого компонента, пары отводят в холодильник и собирают сконденсировавшуюся жидкость в приемник, отдельно каждый компонент смеси.

Дистилляция – очистка воды от твердых примесей.

Загрязненную жидкость нагревают в перегонной колбе до температуры кипения, пары отводят в холодильник и собирают сконденсировавшуюся жидкость в приемник.

2. Разделение жидкостей и твердых веществ

Фильтрование – метод разделения жидкостей и твердых веществ.

Фильтрованием отделяют нерастворимые твердые вещества от жидкости.

Выпаривание – метод разделения жидкостей и твердых веществ.

Выпариванием отделяют воду от растворенных в ней веществ.

Декантация – с ливание жидкости с отстоявшегося осадка. К ней целесообразно прибегать в тех случаях, когда в сравнительно большом количестве жидкости находится немного твердого вещества, которое легко оседает на дно.

3. Разделение смесей твердых веществ

Отстаивание	Магнитная сепарация
Например, смесь хлорида натрия и карбоната кальция можно разделить растворением в воде и последующим отстаиванием	Например, смесь серы и железных опилок можно разделить с помощью магнита:

Сублимация (возгонка) — очистка твердых веществ, способных при нагревании переходить непосредственно из твердой фазы в газообразную, минуя жидкую фазу. Образующийся газ конденсируется охлаждаемой частью прибора. Сублимацию обычно проводят при температуре, близкой к температуре плавления вещества. Возгонкой можно очистить йод, серу, хлорид аммония.

Перекристаллизация. При повышенной температуре готовят насыщенный раствор очищаемого вещества, затем для удаления нерастворимых примесей раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и охлаждают до низкой температуры. При понижении температуры растворимость вещества понижается, и основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок, растворимые примеси остаются в растворе.

Хроматография. Метод разделения и анализа смесей веществ, который основан на распределении веществ между двумя фазами – неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент).

Источник

Очистка воды от примесей

Многие ошибочно считают, что ограничения СанПиН основаны на биологической потребности человека. На самом деле, их составляют исходя из экономических возможностей и технической оснащенности водоподготовки.

К тому же каждый из людей имеет массу индивидуальных особенностей. Что для одного подойдет, то другому нанесет вред: аллергия, заболевания органов и т.д. Даже если в нормах и учитывалось влияние химических веществ на организм, то брались данные для взрослого здорового человека. Ребенок или люди с хроническими заболеваниями должны обязательно пользоваться очисткой воды от примесей.

Хлор спас мира от эпидемий холеры. Но он является токсичным веществом и особенно опасен для астматиков и аллергиков. В воде могут образовываться соединения с хлором – хлороформ и др.

После всех очистки воды от примесей ее подает по старым ржавым трубам, что ведет к вторичному загрязнению: трехвалентным железом, ионами металлов и механическими примесями.

Как очистить воду от примесей?

Для каждого случая загрязнения предусмотрены свои способы очистки. Главное – знать, что следует убирать. Для этого проводят химический и бактериологический анализ воды. Максимальный результат достигается при системе из нескольких фильтров.

Механическая фильтрация

Механические фильтры являются самыми распространенными. Они задерживают нерастворенные частицы. Воду пропускают через «сито». Размер ячеек определяет уровень очистки. В воде преобладают примеси от 0,1 до 20 микрон. Гранулированный уголь с фракцией 0,1-1 мм способен хорошо очистить воду. Но в воде присутствуют микроорганизмы размером от 0,4 до 3 микрон.

Городские очистительные станции широко используют этот метод очистки.

В квартирах механические фильтры выполняют предварительную очистку, что бы снизить нагрузку на следующие этапы.

Ионный обмен

Представляет собой сорбцию ионов: фильтрующая масса поглощает одни ионы, а выпускает другие. Вредные заряженные частицы остаются в сорбенте, а безвредные оказываются в воде.

Сорбент называют ионообменным материалом (иониты). Обычно они работают на замещение солей (натрий замещает кальций и магний). Вода становиться более мягкой и не образует налета на нагревательных элементах. Используются для очистки воды от тяжелых металлов и нитратов, которые наносят вред организму.

Ионообменная смола характеризуется обменной емкостью – возможным количеством замещенных ионов. Ее преимуществом является способность к восстановлению.

Обратный осмос

Метод основан на использовании обратноосмотической мембраны. Через ее поры способны проходить только молекулы воды, а примеси остаются на поверхности. Вода становится почти дистиллированной, удаляется до 99% примесей.

После мембраны вода направляется в бак для сбора фильтрата, а концентрат солей смывается в канализацию.

Недостатком считается медленная работа, большой объем воды уходит в отходы (для очистки 1 литра тратиться более 5 литров канализационной воды).

Электрохимическая очистка

Вода подвергается воздействию сильного электрического тока, который вызывает окислительно-восстановительные реакции. При небольших финансовых затратах можно получить воду приемлемого качества.

Метод чаще используется на промышленных производствах, а не в быту. Очищает воду от микроорганизмов и органических веществ. Знать полный химический состав невозможно, поэтому никто не гарантирует, что продут нужные реакции. Повышается вероятность появление опасных соединений.

Дистилляция

Вода подвергается испарению, а потом пар конденсируют. выделяются твердые примеси и жидкости, имеющие другую температуру испарения. Вода становиться чистой, но очень дорогой. Используют в фармацевтической и химической промышленности.

В системе обязательно должен быть активированный уголь для удаления низкомолекулярную высоколетучую органику.

Кипячение

Кипячение является разновидностью стерилизации. Из воды полностью удаляются микроорганизмы, которые не переносят высоких температур. Удобен при обработке больших объемов воды.

В быту очистка воды осуществляется кипячением. Однако при своей эффективности, есть ряд недостатков:

• уменьшается концентрация солей;
• часть воды выкипает, а концентрация вредных примесей увеличивается;
• кипяченая вода не имеет вкуса и долго не храниться.

Как правильно кипятить воду? Если нужен кипяток, то достаточно довести ее до кипения. Если необходима очистка воды от примесей, то кипятят от 10 до 15 минут. Этого времени достаточно, что бы убить все микробы. Однако вирус Гепатита А гибнет только после 30 минут кипячения.

Вымораживание

Вымораживанием удаляются соли и твердые примеси. Чистая вода кристаллизуется быстрее, чем с примесями. Воду замораживают. Когда образуются кристаллики чистой воды, то незамерзшую жидкость сливают, а лед растапливают.

Следует следить, что бы вода не охлаждалась слишком быстро, а то замерзнет вместе с примесями.

Следует понимать, что полностью обессоленная вода не будет полезной.

Сорбция

Вода проходит через фильтр с сорбентом, который поглощает газы и твердые примеси. Наиболее распространенным сорбентом является активированный уголь. Он эффективен в удалении многих примесей.

Активированный уголь может быть природного и искусственного происхождения. Исходный материал подвергают обработке высокой температурой в присутствии кислорода. Для активации угля производят обработку водяным паром. Благодаря ей, сорбент увеличивает сваю активную площадь до 1,5 тысячи квадратных метров на 1 грамм. Множество пор разного размера позволяет любому виду примеси найти место.

Для очистки воды от примесей очень важной является скорость сорбции. Вода в фильтрующей массе находится недолго – несколько секунд. Нужно, что бы примеси успели осесть на активную поверхность. Добросовестные производители стремятся к увеличению времени контакта до 30 секунд. Достигается это более толстым слоем активированного угля для прохождения воды. При покупке фильтра обязательно обращайте внимание на скорость. Если в фильтре 100 грамм угля, то за минуту он должен пропускать только 1 стакан воды.

Блок безнапорной дегазации/аэрации в сборе.
Установка обезжелезивания воды HFI 1465 263 740. Загрузка сорбент АС и МС
Установка умягчения воды HFS 1044 255 760. По расходомеру. Смола Lewatit (ФРГ)
Солевой бак для установки умягчения.
Установка сорбционная HFK 1465 263 740. Загрузка активированный уголь.
Канализация свободного излива. Предоставляет заказчик.
Щит управления системой очистки. Входит в комплект п.1
Блок обеззараживания UV-12
Фильтр механической очискти Honeywell F76S 1″
Красный — базовая коплектация. Синий — дополнительное оборудование.

В очистке питьевой воды хорошие результаты показал кокосовый уголь. Он используется основными представителями фильтруемого оборудования.

Важна фракция угля: чем меньше размер частиц, тем больше активная площадь.

Активированный уголь удаляет органику и соединения хлора. Против тяжелых металлов и бактерий он малоэффективен.

Основные недостатки:

• быстро засоряется;
• является хорошей средой для размножения бактерий – следует вовремя его заменять;
• бактерицидной добавкой является серебро, которое токсично в больших количествах.

Сегодня на рынке можно встретить новый сорбент – карбонблок. Это спеченный активированный уголь с полиэтиленом. Получается монолитный блок с высокими сорбционными свойствами. Можно достичь пористость менее 1 микрона. Но он быстро забивается крупными частицами. Следует предусмотреть предварительную очистку воды от ржавчины, песка и глины.

Еще одной разновидностью являются активированные углеродные волокна. Это нити в диаметре до 10 микрон, которые в совокупности обеспечивают высокую скорость очистки воды. Молекула начинает «запутываться» среди волокон и застревает. Углеродные волокна значительно результативнее дробленого угля: выше скорость сорбции, больше сила связывания молекул и сорбционная емкость. Они являются идеальным вариантом для квартиры, где присутствует ограничение в пространстве.

Хорошая система очистки воды от примесей должна иметь умеренную стоимость, обладать хорошими потребительскими свойствами и выдавать чистую воду высокого качества. Следует предусмотреть фильтры для предварительной очистки, глубокой и конечной фильтрации.

Источник

Очистка веществ

Некоторые химические реактивы для выполнения аналитических работ приходится в лаборатории подвергать очистке. Очистка производится фильтрованием, перегонкой, перекристаллизацией, экстракцией, методами хроматографии и ионофореза.

Фильтрование

Фильтрование проводят для отделения твердых частиц от жидкости, например нерастворимых примесей от раствора реактива. Фильтрование основано на пропускании смеси жидкости с твердой фазой через пористый фильтр, например через фильтровальную бумагу. Поры (отверстия) в бумаге настолько малы, что через них проходит только жидкость, а все твердые частицы остаются на фильтре. Как скорость фильтрования, так и степень очистки зависят от размеров пор фильтра. На скорость фильтрования оказывает большое влияние вязкость жидкости и ее температура. Горячие жидкости всегда фильтруются быстрее, чем холодные.

Для фильтрования применяют стеклянную воронку (см. рис 4), которую укрепляют в кольце штатива или в специальной дощечке с отверстием для фильтрования. Иногда для небольших воронок делают специальный стеклянный крючок, с помощью которого можно прикрепить воронку непосредственно к стакану.

Фильтровальная бумага в отличие от обычной не проклеена, более волокниста, однородна и чиста. Выпускаются также готовые круглые фильтры из обеззоленной бумаги.

Для изготовления фильтра квадратный листок фильтровальной бумаги складывают пополам, затем вчетверо и округляют внешние края ножницами. Отделяют один слой бумаги, образуя угол, и подгоняют фильтр к воронке. Края фильтра должны быть на 3-5 мм ниже края воронки. Пространственный угол воронки должен быть равен 60°, но иногда раструб воронки несколько отклоняется от 60° в большую или меньшую сторону, и тогда фильтр не прилегает плотно к стенкам воронки. В этом случае, несколько меняя угол перегиба фильтра в ту или другую сторону, плотно подгоняют фильтр к стенкам воронки. После подгонки фильтра к воронке его смачивают чистым растворителем, для водных растворов — водой и, поглаживая чистым пальцем, прижимают фильтр к стенкам воронки так, чтобы под ним не было пузырьков воздуха.

Фильтрование проходит довольно быстро, когда в трубке воронки образуется столбик жидкости. Если столбик жидкости в трубке не образовался, тогда в воронку наливают воду выше краев фильтра, затем пальцем немного приподнимают фильтр и опускают его, стекающая жидкость почти всегда образует столбик в трубке воронки. Для этой же цели иногда удлиняют стеклянную трубку воронки резиновой трубкой.

Жидкость для фильтрования сливают в воронку по стеклянной палочке, прислонив к ней носик стакана. Палочку держат над фильтром вертикально, не прислоняя к фильтру. Если в растворе имеется осадок, то нужно дать ему отстояться, профильтровать осторожно большую часть жидкости и только под конец вылить раствор вместе с осадком. Это делается для того, чтобы осадок не забивал пор фильтра в начале фильтрования и чтобы оно не длилось слишком долго.

Для очистки растворов реактивов часто применяют плоеные (складчатые) фильтры, фильтрование через которые происходит гораздо быстрее. Плоеный фильтр делается также из квадратного листа фильтровальной бумаги. Сначала его складывают и обрезают как обычный фильтр (рис. 41). Затем отвертывают половину и правую четвертушку сгибают пополам внутрь, отгибают верхнюю восьмушку и складывают ее пополам, полученную шестнадцатую долю снова складывают пополам. По этой дольке (1/32 фильтра) складывают гармошкой весь фильтр. Готовый фильтр развертывают и вкладывают в воронку. Если фильтр большого размера, то он может прорваться во время фильтрования, для предотвращения этого в воронку вкладывают сначала небольшой обычный фильтр и плотно подгоняют к воронке. Необходимо также при складывании фильтра стремиться к тому, чтобы складки не подходили вплотную к центру фильтра.

Никогда не следует наливать жидкость до самого края фильтра. Конец трубки воронки нужно прислонить к стенке стакана для того, чтобы не было разбрызгивания фильтрата. Если фильтрат получился мутным, его фильтруют еще раз через тот же фильтр.

Концентрированные растворы кислот и щелочей, а также растворы перманганата фильтровать через бумагу нельзя, так как эти вещества разрушают ее. Их фильтруют обычно через стеклянную вату. Для этого вату обрабатывают сначала нагреванием с соляной кислотой, а затем хорошо промывают водой. Такую вату хранят в стакане с дистиллированной водой, а для фильтрования ее вкладывают в угол воронки. После конца фильтрования ее промывают водой и кладут в тот же стакан для хранения. Концентрированные растворы можно также фильтровать через стеклянные фильтрующие воронки с пористой пластинкой, применяя отсасывание.

Для отфильтровывания большой массы твердого вещества от жидкости применяют фильтрование с отсасыванием. Для этого пользуются колбой Бунзена и воронкой Бюхнера (см. рис. 6 и 29). Воронка вставляется в отверстие резиновой пробки, подобранной к горлу колбы Бунзена — толстостенной конической колбы с отростком для отсасывания; на отросток надевается резиновая трубка от водоструйного насоса (рис. 42).

На перегородку воронки кладут два бумажных фильтра соответствующего диаметра, смачивают их дистиллированной водой и плотно прижимают к перегородке стараясь удались все пузырьки воздуха из-под фильтров. Открыв водоструйный насос, проверяют, хорошо ли приложены фильтры. Если фильтры лежат хорошо, то будет слышен спокойный шумящий звук. Если же имеется подсос воздуха, то слышится свистящий звук. В этом случае фильтры прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свист не сменится спокойным шумящим звуком.

Не закрывая водоструйного насоса, сразу же вливают в воронку фильтруемую жидкость (до половины высоты воронки) и периодически добавляют ее, не допуская оголения фильтров. В силу разрежения, создаваемого в колбе Бунзена, жидкость довольно быстро протекает через фильтры. Осадок обычно одновременно с жидкостью переносят на фильтры, хорошо размешав смесь стеклянной палочкой. Рыхлый осадок уплотняют в воронке плоской стеклянной пробкой от бутыли. Отсасывание продолжают до полного прекращения появления капель с носика воронки. Необходимо следить, чтобы колба не наполнялась фильтратом до самого отростка.

Для прекращения отсасывания отсоединяют от колбы Бунзена резиновую трубку, идущую от водоструйного насоса, а затем выключают насос. Если водоструйный насос начать закрывать сразу, не отсоединив от «сосалки», то вода из насоса может попасть в фильтрат вследствие уменьшения давления внутри насоса. Воронку вынимают из колбы, вещество вытряхивают на фильтровальную бумагу и сушат. Фильтрование с отсасыванием применяют при перекристаллизации веществ.

Иногда требуется фильтровать горячие растворы, чтобы они не остывали во время фильтрования. Для этого применяют воронки горячего фильтрования.

Перегонка

Перегонкой (дистилляцией) производят очистку жидких веществ (например, воды, соляной кислоты, спиртов, эфира) от нелетучих примесей. Перегонка основана на том, что жидкость при нагревании до определенной температуры, зависящей от состава жидкости и атмосферного давления, начинает кипеть — бурно переходить в газообразное состояние (пар). Если этот пар охладить, отводя по газоотводной трубке, то он превратится в жидкость. Прибор для перегонки состоит из перегонной колбы 1 (рис. 43), холодильника 2 и приемника 4. Все нелетучие примеси, находящиеся в жидкости в растворенном состоянии, остаются в перегонной колбе.

Для сборки аппарата для перегонки жидкости используют колбу Вюрца — круглодонную колбу с длинной шейкой, от которой отходит длинная узкая отводная трубка. Горло колбы Вюрца закрывают резиновой или корковой пробкой с термометром; пробка должна быть плотно подогнана к горлу колбы. Термометр помещают так, чтобы его резервуар со ртутью был напротив отверстия отводной трубки и не касался стенок горла колбы. Конец отводной трубки пропускают через подогнанную пробку в холодильник Либиха на 3-4 см. Это сочленение также должно быть герметичным. На другом конце холодильника укрепляют аллонж 3 (см. рис. 43) — стеклянную изогнутую трубку, насаживая ее широким концом на пробку, надетую на конец холодильника, который пропущен через пробку на 2-3 см. Суженный конец аллонжа опускается в приемник, которым может быть любая посуда (колба, склянка).

Иногда холодильник Либиха состоит из отдельных частей, не спаянных между собой: холодильной трубки и холодильной рубашки. Для сборки такого холодильника трубку пропускают в рубашку и скрепляют с нею посредством отрезков (колец) резиновой трубки. Резиновую трубку подбирают к муфтам рубашки и надевают на них, затем пропускают через них холодильную (газоотводную) трубку, хорошо смазав ее вазелином и все время поворачивая.

При включении холодильника всегда подсоединяют нижний конец его рубашки, который обращен к приемной колбе, к водопроводному крану резиновой трубкой. От верхнего конца делают отвод в сточную раковину. Нужно следить, чтобы рубашка холодильника всегда была заполнена водой.

Колбу Вюрца укрепляют в лапке штатива так, чтобы ее можно было нагревать. Лапка должна обхватывать горло колбы выше отводной трубки. Подсоединяют колбу к холодильнику, укрепленному на втором штативе. Осторожно вынимают пробку с термометром, вставляют в горло колбы воронку с трубкой, спускающейся ниже отверстия отводной трубки, и наливают в колбу на 2/3 ее объема жидкость, которую нужно перегонять. Помещают в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца, чтобы обеспечить равномерное кипение жидкости. Недопустимо во время перегонки бурное вскипание жидкости, так как это может привести к попаданию капель в отводную трубку и к загрязнению дистиллята.

Закрыв колбу пробкой с термометром и проверив надежность сборки прибора, подают воду в холодильник и затем включают нагрев. Обогрев можно вести на газовой горелке через сетку, на водяной бане или другими средствами. После закипания жидкости обогрев уменьшают настолько, чтобы происходило равномерное кипение.

Никогда не следует выпаривать жидкость полностью, ее должно оставаться в перегонной колбе 10-15% от первоначально взятого объема. Для новой заправки колбы обогрев выключают, дают колбе несколько остыть, осторожно вынимают пробку с термометром и доливают жидкость через воронку. Время от времени остатки с загрязнениями следует удалять из перегонной колбы.

Изготовляют также перегонные аппараты целиком из стекла. Такой аппарат состоит из перегонной и приемной колб и холодильника на пришлифованных пробках. Для термометра в пробке перегонной колбы имеется специальный кармашек. Согнутый конец трубки холодильника перед шлифом к приемной колбе имеет отросток для отвода избытка газов.

Многие жидкости имеют свои характерные особенности, которые необходимо учитывать при перегонке. Поэтому прежде чем приступать к перегонке какого-либо вещества, нужно по руководству хорошо ознакомиться с особенностями ее проведения.

В некоторых случаях для перегонки применяют специальный прибор. Он представляет собой цилиндрический сосуд вместимостью 1л, снабженный навинчивающейся крышкой с внутренним конусом (рис. 44). Внутри цилиндра размещены треножник и чашка. Все детали сделаны из фторопласта-4.

Этот прибор используют, например, для получения особо чистой фтористоводородной кислоты для спектрального анализа кремния и его соединений.

В цилиндрический сосуд наливают 500-600 мл очищаемой фтористоводородной кислоты, добавляют 0,2 г спектрально чистого угольного порошка и тщательно перемешивают фторопластовым шпателем. На треножник ставят пустую чашку — приемник. Цилиндрический сосуд закрывают крышкой и помещают на кипящую водяную баню. Крышку сосуда с внешней стороны охлаждают сухим льдом (твердой CO2). Пары кислоты, охлаждаясь на конусообразной стороне крышки, конденсируются и стекают с вершины конуса в чашку. Перегонку ведут со скоростью 15-20 мл/ч. Первую фракцию и кубовой остаток (по 10% от загруженной кислоты) отбрасывают. Для анализа используют среднюю фракцию. Очищенную кислоту хранят во фторопластовом баллончике с хорошо завинчивающейся пробкой.

В описанном приборе кроме фтористоводородной кислоты можно перегонять соляную и азотную кислоты, а также очищать растворы аммиака, этиловый спирт, воду.

Перекристаллизация

Сущность перекристаллизации состоит в том, что очищаемое вещество растворяют в возможно малом объеме горячей воды, раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей и фильтрат быстро охлаждают. Вследствие уменьшения растворимости при охлаждении часть вещества выделяется из раствора в виде кристаллов. Растворенные загрязняющие вещества, присутствующие в значительно меньших количествах, чем основное вещество, не выкристаллизовываются, а остаются в маточном растворе. Отделив кристаллы от маточного раствора фильтрованием, получают вещество в довольно чистом состоянии.

Иногда очистить вещество однократной перекристаллизацией не удается, тогда ее повторяют 2-3 раза. Перекристаллизацией нельзя очистить вещество от загрязнений, участвующих в построении кристаллической решетки очищаемого вещества, т.е. образующих с ним так называемые смешанные кристаллы.

Перекристаллизация щавелевой кислоты. Перекристаллизованную щавелевую кислоту состава H2C2O4-2H2O применяют для установки титра растворов перманганата калия KMnO4 или растворов щелочей NaOH или KOH.

Берут в стакан вместимостью 300 мл на лабораторных химических весах 100 г продажной щавелевой кислоты; затем отмеряют мерным цилиндром и наливают в стакан 150 мл горячей дистиллированной воды. Нагревают на газовой горелке (на асбестированной сетке) до полного растворения навески, перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой. На дне может остаться лишь незначительный белый аморфный нерастворимый остаток.

Горячий раствор весь сразу фильтруют через складчатый фильтр, вложенный в воронку с короткой трубкой. В длинной трубке воронки может произойти кристаллизация щавелевой кислоты, и трубка будет забита кристаллами. Во избежание кристаллизации во время фильтрования желательно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в кристаллизатор с холодной водой. После окончания фильтрования фильтрат хорошо перемешивают в течение 10 мин стеклянной палочкой.

Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. В воронку вкладывают два фильтра, смочив и плотно прижав их ко дну воронки, и включают водоструйный насос. Весь раствор вместе с кристаллами выливают в воронку. Остатки кристаллов очищают стеклянной палочкой со стенок стакана в воронку. Отсасывание ведут до тех пор, пока не прекратится появление капель на кончике трубки воронки, а кристаллы не приобретут снежно-белый цвет. После отсасывания сначала отсоединяют колбу от насоса, а затем закрывают кран водоструйного насоса.

Воронку вынимают из колбы и вытряхивают из нее кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги. Стеклянной палочкой распределяют кристаллы ровным слоем, накрывают другим листом сложенным вдвое, и отжимают кристаллы между листами. Если бумага стала мокрой, берут новые листы и снова отжимают кристаллы до тех пор, пока бумага не перестанет увлажняться. Кристаллы «перебирают» стеклянной палочкой, и если они не пристают к ней или полностью отстают от нее при легком встряхивании, то высушивание считают законченным. Кристаллы оставляют на воздухе еще на полчаса, распределив их тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, затем пересыпают в банку или бюкс с хорошей пробкой. Выход около 70 г.

Оуэн предложил удобный прибор для перекристаллизации органических веществ для микроанализа (рис. 45). В таком приборе, но только большего размера, можно проводить перекристаллизацию небольших проб веществ для обычного анализа.

Прибор состоит из двух одинаковых кристаллизационных трубок 1 и 5 и центральной части 3. Герметичность соединений создается фланцами 6 и 8, сжатыми пружинным зажимом. Каждую часть изготовляют из стеклянной трубки диаметром 10 мм с припаянными обычными фланцами. Удобно иметь несколько кристаллизационных трубок 1 и 5. Фильтрование проводят через один или два плотных бумажных фильтра 7 диаметром 2 см. Для удаления влаги трубки предварительно хорошо просушивают. Сушку можно проводить продуванием теплого воздуха через отростки 2 или 4, поместив в них кусочки ваты для защиты от попадания атмосферной пыли.

Для отделения нерастворимых примесей в трубке 5 растворяют навеску твердого вещества в соответствующем растворителе, заполняя трубку на 1 см ниже выхода отростка 4. Трубку закрывают пробкой, закрепляют на штативе и подогревают до полного растворения навески. Затем прибор собирают, как показано на рис. 45, вставив между фланцами бумажный фильтр, осторожно переворачивают и фильтруют горячий раствор в трубку-приемник 1. Для ускорения фильтрования можно применять слабое отсасывание через отросток 2 или слабое давление через отросток 4.

Трубку-приемник 1, содержащую чистый фильтрат, используют для кристаллизации вещества путем охлаждения или выпаривания растворителя с отсасыванием. Для кристаллизации центральную часть с трубкой отъединяют и заменяют пробкой (фланец 8). После выделения кристаллов пробку вынимают, на фланцы накладывают бумажный фильтр, прикрепляют центральную часть (трубкой вверх) к другой приемной трубке 5. Затем прибор переворачивают и маточный раствор фильтруют с отсасыванием. Приемник 5 отделяют, фильтрат выливают в сборник, а трубку ополаскивают растворителем. Приемник снова присоединяют к центральной части и прибор переворачивают. Для промывки в трубку с кристаллами через отросток 4 вводят промывную жидкость и содержимое встряхивают. Прибор переворачивают и промывную жидкость отфильтровывают с отсасыванием. Промывку можно повторять много раз.

После промывки основная часть кристаллов оказывается на фильтре. Центральную часть прибора отделяют. Кристаллы вместе с фильтром стряхивают постукиванием на чистый лист фильтровальной бумаги. Кристаллы счищают на фильтр и с фильтром сушат в сушильном шкафу. Гигроскопические вещества высушивают прямо в трубке, при этом центральную часть снимают и заменяют стеклянной крышкой. Отсасывание проводят через трубку 4.

Экстракция

Слово экстракция означает извлечение. Очистка жидкостей экстракцией основана на различной растворимости отдельных веществ в разных растворителях. Очистку экстракцией проводят, взбалтывая раствор с несмешивающейся с водой жидкостью, в которой загрязнения растворяются лучше, чем в воде. Экстракцию проводят в делительной воронке (рис. 46).

Раствор, подвергающийся очистке, наливают не более чем до половины делительной воронки. Туда же добавляют подходящий растворитель, не смешивающийся с водой, в количестве не более половины взятого для очистки раствора. Закрыв делительную воронку и придерживая одной рукой пробку, а другой кран, плавным движением перевертывают воронку несколько раз вверх и вниз. Нельзя энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом может образоваться устойчивая эмульсия, на расслаивание которой потребуется много времени. Перемешивание нужно вести 15-20 мин так, чтобы слои жидкости как бы скользили один по другому. Время от времени взбалтывание прекращают и в перевернутом состоянии (когда кран приподнят кверху) осторожно приоткрывают кран для выравнивания давления газов.

По окончании экстрагирования делительной воронке дают постоять в штативе до тех пор, пока не произойдет полное расслоение жидкостей и между ними не установится резкая граница. После этого открывают пробку, а затем, осторожно открывая кран, сливают нижний слой жидкости в стакан. Для уменьшения скорости вытекания жидкости под конец истечения кран слегка прикрывают. Затем кран закрывают и выливают оставшуюся жидкость через горло воронки в другой стакан. Для полноты очистки экстракцию повторяют несколько раз.

Очистка дитизона. Для фотометрического определения цинка готовят 0,02%-ный раствор очищенного дитизона в хлороформе. Для этого 0,2 г дитизона растворяют в 20 мл хлороформа и проводят очистку раствора экстракцией. Раствор помещают в делительную воронку вместимостью 600 мл, добавляют 200 мл 2%-ного (по объему) раствора аммиака и хорошо взбалтывают. Дитизон при этом переходит в аммиачный слой. Слой хлороформа отделяют и выбрасывают. Добавляют еще 5 мл хлороформа, снова перемешивают и сливают слой хлороформа. Промывку порциями по 5 мл хлороформа продолжают до тех пор, пока слой хлороформа не перестанет окрашиваться в красный цвет.

В воронку к аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл хлороформа, 4 мл соляной кислоты (1:1) и по каплям избыток ее до кислой реакции, затем хорошо перемешивают. Дитизон переходит в хлороформ; раствор окрашивается в зеленый цвет. Слой хлороформа промывают два раза водой. Раствор дитизона сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят хлороформом до метки и хорошо перемешивают.

Источник