Юстировка рефрактометра по дистиллированной воде

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Измерения проводят при дневном свете, или при включенном осветителе в проходящем через прозрачную исследуемую среду свете, или в отраженном свете, когда исследуемая среда существенно поглощает или рассеивает свет.

1. Установка окуляра.

Вывинтите окуляр до упора. Затем поверните его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

2. Установка освещения

Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рекомендуется использовать матовую электролампу мощностью 25 — 40В∙А, установленную на некотором расстоянии от рефрактометра.

Рефрактометр и источник света установите так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направьте свет во входное окно измерительной призмы.

3. Установка образца

3.1. Твёрдые тела

Перед началом работы откиньте осветительную призму. Очистите поверхность измерительной призмы и образца.

На полированную поверхность образца нанесите небольшую каплю жидкости согласно подразделу и наложите его на измерительную призму. При наложении образца и умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость должна равномерно распределиться по всей поверхности и не выступать за его края. Число интерференционных полос должно быть не более трёх. Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы.

На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанесите две-три капли жидкости. Опустите осветительную призму и прижмите её крючком.

Измерения прозрачных жидкостей проводите в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом.

Измерения проводите в отражённом свете. Для этого закройте заслонку 14 и откиньте зеркало 15, с помощью которого направьте свет в измерительную призму, при этом тёмное и светлое поля меняются местами.

В остальном измерения следует проводить так же, как и для прозрачных жидкостей.

5. Измерение показателя преломления

После установки исследуемого образца на измерительной призме установите окуляр на отчётливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала 11 добейтесь наилучшей освещённости шкалы. Вращением маховика 1 грани­цу светотени введите в поле зрения окуляра.

Вращайте маховик 3 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 1 наведите границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления, соответствующей выбранному рефрактометричес­кому блоку, снимите показания. Индексом для отсчёта служит неподвижный вертикальный штрих призмы 10

Для термостатирования призм и исследуемых жидкостей при точных измерениях соедините рефрактометрический блок с циркуляционным термостатом.

На холодную измерительную призму не наносите горячие пробы, а на горячую — холодные. Нельзя также в промежутках между измерениями горячие призмы чистить холодной жидкостью.

Поверхности призм чистите после каждого измерения. Окончив отсчёт, откройте рефрактометрический блок и чистой мягкой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную грань измерительной призмы следует вытирать без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого призмы протирайте мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта с эфиром, до тех пор, пока поверхность призмы не станет блестящей. Рефрактометрический блок после промывки подержите некоторое время открытым для просушки.

При установке твёрдых образцов поверхность измерительной призмы протирайте перед каждой установкой образца и по окончании измерений.

Вывод: я изучила схему рефрактометра ИРФ-454 Б2М и ознакомилась с паспортом, научилась работать на нем.

Сущность рефрактометрического метода

д применяется в фармацевтическом анализе для идентификации лекарственных веществ, установления их чистоты, количественного анализа.

2.Рефрактометрический анализ основан на измерении показателя преломления анализируемого вещества. Показатель преломления – одно из основных физических свойств вещества. Индивидуальное вещество, свободное от примесей, характеризуется определенным показателем преломления.

3.В фармацевтической химии применяются рефрактометрические таблицы «Показатели преломления и факторы показателя преломления растворов с весо-объемной концентрацией»

Показатель преломления при 20 0 С

4.Весо-объемная концентрация – это содержание грамм вещества в 100 см 3 раствора.

Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228–2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,003 г.

Лабораторный рефрактометр АББЕ с абсолютной допускаемой погрешностью измерения ±0,00015, в диапазоне измерения п=1,2…1,7 или другой аналогичны.

Стаканы вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336–82.

Цилиндр мерный объемом 50 см 3 по ГОСТ 1770–74.

Палочка стеклянная их химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.

Хлорид натрия «х.ч» по ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пипетка Пастера объемом 3 см 3 .
Приготовление растворов

В четырех стаканах вместимостью 100 см 3 готовят растворы натрия хлористого с весо-объемом концентрациями 2, 4, 6, 8%. Приготовить необходимо по 50 см 3 растворов.

При этом рассчитанные навески взвешивают, вес округляют до двух знаков после запятой. Мерным цилиндром отбирают по 50 см 3 дистиллированной воды. Навески растворяют в стаканах, вместимостью 100 см 3 при перемешивании.

Подготовка рефрактометра к работе (проверка юстировки рефрактометра)

При работе на рефрактометре изучить руководство по эксплуатации прибоа.

Перед началом работы необходимо проверить юстировку рефрактометра. Контроль юстировки осуществляют по дистиллированной воде при температуре 20 0 С. Значение показателя преломления n_D при температуре 20 0 С должно быть равным 1,3330. Температуру необходимо измерять термометром, установленным рефрактометре.

При невозможности термостатирования рефрактометрического блока до температуры (20,0±0,5) 0 С, юстировку прибора проводят при фактической температуре с использованием значений n_D, указанных в таблице.

Нанесение дистиллированной воды и измерение показателя преломления n_D проводят в последовательности приведенной ниже

Результаты юстировки рефрактометра считают удовлетворительным при выполнении условия – при температуре измерения средняя величина пятикратных отсчетов n_D для дистиллированной воды не отличается в четвертом знаке после запятой от значения n_D указанной в таблице:

Если указанное условие не выполняется, то проводят юстировку прибора. Юстировку прибора выполняет технический эксперт.

В четыре стакана вместимостью 100 готовят 2, 4, 6 и 8% растворы анализируемого вещества, объемом 50,00 . Готовят одну серию растворов.

Проведение измерения показателя преломления

1. Нанести 2-3 капли дистиллированной воды или измеряемой жидкости на идеально чистую и сухую измерительную призму при помощи пипетки Пастера или стеклянной палочки осторожно, не касаясь поверхности призмы. Закрыть пластину так, чтобы жидкость распространилась по полной поверхности призмы без воздушных пузырьков и сухих мест. Выдержать 30 секунд прежде, чем приступить к снятию показаний. Это позволит образцу адаптироваться к температуре окружающей среды.
2. Открыть осветительное окно и настроить наибольшую интенсивность освещения поля зрения при помощи осветительного зеркала. Путем вращения винтов получить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и темного поля зрения окуляра и размещения линии точно в центре перекрестия.
3. По шкале измерения показателя преломления снять отсчет. Индексом для отсчета служит неподвижный вертикальный штрих призмы.
4. Цена деления шкалы в единицах показателя преломления – 5*10 -4 . Целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывать по шкале, десятичные доли оценивать на глаз.
5. Измерить показатель преломления для каждого анализируемого раствора не менее двух раз, до получения сходимости результатов измерения показателя преломления в четвертом знаке после запятой.
6. Если измерения показателя преломления проводят при температуре отличной от температуры (20,0±0,5) 0 С, необходимо внести соответствующие поправки показаний на 20 0 С.
7. Для шкалы, градуированной в единицах показателя преломления, вычисление поправки проводят по формуле:

(1)

– показатель преломления при 20 0 С;

— показатель преломления при температуре измерения;

t – температура измерения, 0 С.
Вычисления

Фактор показателя преломления для каждой концентрации рассчитывают по формуле до пятого знака после запятой.

Фактор показателя преломления представляет собой величину прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%. Фактор показателя преломления для каждого из растворов рассчитываю по формуле:

где – показатель преломления раствора, приведенный к 20 0 С по формуле 1;

– показатель преломления растворителя при температуре 20 0 С (для воды=1,3330);

весо-объемная концентрация растворенного вещества Х, %

F_x – фактор показателя преломления вещества, соответствующий весо-объемной концентрации Х.

Фактор показателя преломления соединения (натрия хлористого) рассчитывают, как среднее арифметическое факторов для каждого весо-объемной концентрации.

Вывод: Фактор показателя преломления соединения натрия хлористого должен лежать в интервале от 0,00164 до 0,00170.

Рефрактометрический метод определения фактора показателя преломления раствора хлорида натрия

1.средства измерения, вспомогательные оборудование, реактивы, материалы.

Весы лабораторные технические ГОСТ Р 5322-2008.

Стаканы вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336-82)

Цилиндр мерный объёмом 50 см3 (ГОСТ 1770-74)

Палочка стеклянная (ГОСТ 2140075)

Хлорид натрия (ГОСТ 4233-77)

Вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72)

2. Приготовление растворов

3.Юстировка

4.Измерение показателя приломления градуировочных растворов

5.Вычисления фактора преломления

F1 = 1.33597-1.333/2 = 0.00148 % -1

F2 = 1.33957-1.333/2 = 0.00164 % -1

F3 = 1.34257-1.333/2 = 0.00180 % -1

F4 = 1.34557-1.333/2 = 0.00157 % -1

Fср = 0.00148+0.00164+0.00180+0.00157/4 = 0.00165 % -1

Вывод: Фактор показателя преломления соединения натрия хлористого лежит в интервале = 0,00165 % -1

Определение содержания бромида калия в растворе рефрактометрическим методом

Рефрактометрический метод анализа основан на явлении преломления света при прохождения из одной среды в другую. В основе рефрактометрического определения содержания лекарственного вещества в растворе лежит зависимость показателя преломления от концентрации.

Оборудования, материалы, реактивы

Рефрактометр ИРФ–454 Б2М;

Весы технохимические дискретность 0,1…0,01…0,001 г;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 2-ого класса точности, вместимостью 10 см 3 ;

Колбы мерные ГОСТ 29227, вместимостью 25 см 3 ;

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см 3 ;

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см 3 ;

Бромистый калий хч ГОСТ 4160-74.

Подготовка к проведению измерений

1. В стакане вместимостью 150 см 3 готовят 80 г раствора бромида калия с массовой долей 20%.

2. Приготовление градуировочных растворов. В четыре мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 10, 15, 20, 25 см 3 раствора бромида калия массовой доли 20%, доводят дистиллированной водой до метки. Массовая доля бромида калия в полученных растворах соответствуют 4; 6; 8 и 10%.

3. Замерить температуру окружающей среды. Если измерения проводятся при температуре отличной от температуры 20 0 С, необходимо произвести пересчет показаний на 20 0 С.

4. Измеряют показатели преломления градуировочных растворов в порядке возрастания массовой доли бромида калия в растворе. Выдерживают 30 секунд, прежде чем приступить к измерению. Это позволит образцу адаптироваться к температуре окружающей среды. Измеряют показатель преломления не менее трех раз для получения сходимости четвертого знака после запятой.

Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений из измеренных значений показателя преломления от массовой доли бромида калия в растворе.

Полученные градуировочные характеристики обрабатывают методом линейной регрессии с использованием предназначенного для этих целей программного обеспечения. Угловой коэффициент градуировочной характеристики численно равен рефрактометрическому фактору F,% -1 .

5. Полученную градуировочную характеристику контролируют, используя коэффициент корреляции (R – величина достоверности аппроксимации), установленный с использованием программного обеспечения (должен быть R не менее 0,99).

Порядок проведения измерений анализируемой пробы

Наносят 2-3 капли анализируемой пробы бромида калия на измерительную призму. Выдерживают 30 секунд. Измеряют показатель преломления не менее трех раз для получения сходимости четвертого знака после запятой.

Обработка результатов измерений

1. Пересчет показателя преломления с учетом температуры.

0,0001 –температурный коэффициент.

1. Массовую долю бромида калия в лекарственном препарате определяют по формуле:

С_Х – концентрация растворенного вещества, Х, %;

n_ср – среднеарифметическое значение показателя преломления анализируемой пробы;

n₀ – среднеарифметическое значение показателя преломления дистиллированной воды.

Вывод: В ходе лабораторной работы, я изучила рефрактометрический метод, который основан на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую, получила массовую долю бромида калия в лекарственном препарате 8,95%±0,2%, при доверительной вероятности 0,95.

Определение содержания бромида калия в растворе рефрактометрическим методом

Рефрактометр ИРФ–454 Б2М;

Весы технохимические дискретность 0,1…0,01…0,001 г;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 2-ого класса точности, вместимостью 10 см3;

Колбы мерные ГОСТ 29227, вместимостью 25 см3;

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3;

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3;

Источник

Вам также может понравиться

Как экономить воду и энергию? Откройте для себя 13 эффективных способов сэкономить дома

Цены на продукты питания, энергию, топливо, а также

Дождевая вода в саду и на балконе – как ею пользоваться?

В России мы можем собирать дождевую воду наиболее эффективно

Ящерица бежит по воде мем

Ящерица Христа В тропических лесах Америки встречается

Ячневая крупа пропорции при варке с водой

Крупа ячневая: как варить вкусную кашу – хитрости