Гост вода хлорорганические соединения

Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией

Drinking water. Determination of volatile halogenated organic compounds by gas chromatography

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Муниципальным унитарным предприятием «Уфаводоканал», Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1905-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31951-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международного стандарта ISO 10301:1997* «Качество воды. Определение легколетучих галогенированных углеводородов. Газохроматографический метод» («Water quality — Determination of highly volatile halogenated hydrocarbons — Gas-chromatographic methods», NEQ)

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Поправкой* (ИУС 12-2015)

* См. ярлык «Примечания».

8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51392-99

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1905-ст ГОСТ Р 51392-99 отменен с 15 февраля 2015 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, воду подземных и поверхностных водоисточников и устанавливает два метода определения массовой концентрации летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией:

1 — определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией;

2 — определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана анализом равновесной паровой фазы.

Физико-химические свойства определяемых летучих галогенорганических соединений приведены в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9871 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия

ГОСТ 10164 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сокращения

ЛГС — летучие галогенорганические соединения.

ГСО — государственный стандартный образец.

МСО — межгосударственный стандартный образец.

4 Отбор проб

4.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05. Пробу отбирают в стеклянную емкость, подготовленную по 5.2.1. Емкость заполняют водой до верха, избегая перемешивания, и закрывают таким образом, чтобы под крышкой не оставалось газовой фазы.

4.2 Объем пробы при определении массовой концентрации ЛГС должен быть не менее 1 дм — для метода 1 и 0,25 дм — для метода 2.

4.3 Пробы, содержащие остаточный хлор, консервируют добавлением тиосульфата натрия в емкость до отбора из расчета 20 мг на 1 дм воды.

4.4 Срок хранения пробы от момента отбора до начала анализа не должен превышать 6 ч. Допускается охлаждать пробу до 2°C-5°C и хранить не более 48 ч.

Пробы хранят в темном месте.

4.5 Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соответствовать требованиям ГОСТ 32220 на готовую продукцию.

5 Определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана газожидкостной хроматографией с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией

Метод предназначен для определения массовых концентраций ЛГС:

— хлороформа от 0,0015 до 0,15 мг/дм ;

— 1,1-дихлорэтилена от 0,012 до 0,20 мг/дм ;

— 1,2-дихлорэтана от 0,005 до 0,20 мг/дм ;

— четыреххлористого углерода от 0,0001 до 0,050 мг/дм ;

— тетрахлорэтилена от 0,0001 до 0,050 мг/дм ;

— трихлорэтилена от 0,0001 до 0,20 мг/дм ;

— бромоформа от 0,0006 до 0,090 мг/дм ;

— дибромхлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм ;

— бромдихлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм .

Метод основан на экстракции ЛГС из пробы воды н-гексаном, разделении экстракта на хроматографической колонке, фиксировании последовательно выходящих ЛГС детектором электронного захвата, идентификации их по времени удерживания и расчете массовой концентрации.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнениями посуды, пробок, растворителей и реактивов в процессе пробоподготовки и проведения анализа. Процедуры по устранению мешающих влияний приведены в 4.3 и 5.3.1.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата и системой регистрации хроматографических данных (интегратор, компьютер с программным обеспечением).

Источник

Гост вода хлорорганические соединения

ГОСТ Р 52247-2004

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы определения хлорорганических соединений

Petroleum. Methods for determination of organic chlorides

Дата введения 2005-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» ОАО (ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Департаментом нефти и нефтепродуктов Минэнерго РФ

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта Российской Федерации от 9 марта 2004 г. N 143-ст

3 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д4929-04* «Методы определения содержания органических хлоридов в сырой нефти» (ASTM D4929-04 «Standard test method for determination of organic chloride content in crude oil», MOD): путем изменения отдельных фраз, дополнений, ссылок, а также включения метода В, которые выделены в тексте курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национального и межгосударственных стандартов стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ, приведены в дополнительном приложении ДА

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 2007 год; ИУС N 12, 2020

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2017 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Введение

Для нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности важно иметь единые методы определения органических хлоридов в нефти, особенно при передаче ее на хранение.

Наличие массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов)* является потенциально опасным для нефтеперерабатывающих процессов и выявляется в процессе очистки технологического оборудования, трубопроводов или резервуаров. Образовавшаяся в реакторах гидроочистки или риформинга соляная кислота приводит к коррозии оборудования.

* Изменением N 2 по всему тексту стандарта слова «хлорорганических соединений» заменены на слова «массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов)«. — Примечание изготовителя базы данных.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает три метода определения массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов) (свыше 1 млн (ррт, мкг/г)* органически связанного хлора) в нефти:

* Изменением N 2 по всему тексту стандарта слова «мкг/г» заменены на слова «млн (ррт, мкг/г)». — Примечание изготовителя базы данных.

А — перегонка, восстановление бифенилом натрия и потенциометрическое титрование;

Б — перегонка, сжигание и микрокулонометрическое титрование;

В — перегонка, рентгенофлуоресцентное определение.

Примечание — Метод В «рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия» является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2 Сущность методов состоит в перегонке нефти до определения массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов) с целью получения фракции нафты.

По содержанию массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов) во фракции нафты определяют их содержание в нефти.

Факторы, мешающие проведению испытания по данным методам, приведены в разделе 4.

1.3 Метод А устанавливает определение массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов) в промытой фракции нафты восстановлением бифенилом натрия с последующим потенциометрическим титрованием.

1.4 Метод Б устанавливает определение массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов) в промытой фракции нафты сжиганием в среде кислорода с последующим микрокулонометрическим титрованием.

1.5 Правила техники безопасности при использовании методов устанавливает пользователь стандарта.

1.6 Значения, выраженные в принятых единицах СИ, следует считать стандартными. За единицу массовой доли принимают микрограммы хлорида на 1 г образца.

1.7 Метод В устанавливает определение массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов) во фракции нафты в прямой зависимости интенсивности линии хлора в спектрах рентгеновской флуоресценции от концентрации массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2177 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ Р 57036 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3 Сущность методов

3.1 Перегоняют нефть для получения нафты, фракции, выкипающей до 204 °С (400 °F).

Метод разгонки адаптирован из методики дистилляции нефтепродуктов по [1] или по ГОСТ Р 57036, или по ГОСТ 2177.

Фракцию нафты промывают щелочью и при необходимости промывку повторяют до полного удаления сероводорода. Фракцию нафты, не содержащую сероводорода, промывают водой до полного удаления неорганических соединений хлора.

3.2 Используют три метода определения массовой доли хлорорганических соединений (массовой доли органических хлоридов).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1 Восстановление бифенилом натрия и потенциометрия (метод А)

Промытую фракцию нафты, выделенную из нефти, взвешивают и переносят в делительную воронку, содержащую реактив бифенил натрия в толуоле.

Реактив представляет собой химическое соединение натрия и бифенила в диметиловом эфире этиленгликоля, которое превращает органически связанные галогены в неорганические галоиды, при этом металлический натрий превращается в металлоорганическое соединение.

Избыток реактива разлагают подкислением смеси и фазы разделяют.

Водную фазу упаривают до 25-30 см , добавляют ацетон и проводят потенциометрическое титрование.

3.2.2 Сжигание и микрокулонометрическое титрование (метод Б)

Промытую фракцию нафты, выделенную из нефти, вводят в поток газа, содержащего приблизительно 80% кислорода и 20% инертного газа (аргона, гелия или азота).

Газ и образец пропускают через трубку для сжигания с температурой приблизительно 800 °С. Органически связанный хлор превращается в хлориды или оксихлориды, которые затем попадают в ячейку для титрования, где они взаимодействуют с ионами серебра. Израсходованные таким образом ионы серебра восстанавливаются микрокулонометрическим титрованием.

Суммарный ток, требуемый для восстановления ионов серебра, пропорционален количеству хлора, присутствующего в испытуемых образцах.

При поступлении хлорида в титровальную ячейку протекает следующая реакция:

. (1)

Израсходованный ион серебра генерируется кулонометрически следующим образом:

. (2)

Количество микроэквивалентов серебра пропорционально числу микроэквивалентов иона хлорида титруемого образца, поступающего в ячейку для титрования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3-3.2.5. (Исключены, Изм. N 1).

3.2.6 Рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия (метод В)

Источник