Как разбавлять щелочь водой правильно

В химическом анализе часто применяют: 0,1 н. растворы едкого натра или едкого кали; реже — 0,5 н., 0,05 н. и 0,001 н. растворы этих щелочей, а также насыщенные растворы гидроокиси кальция и гидроокиси бария; спиртовый раствор едкого кали; 0,1 н. раствор соды; 0,1 н. раствор щелочной смеси, состоящей из равных объемов 0,1 н. растворов едкого натра и соды; водные растворы аммиака.

Для приготовления небольших количеств точных растворов едких щелочей могут быть использованы фиксаналы. Щелочные фиксаналы пригодны в течение определенного срока (до шести месяцев); очень старые щелочные фиксаналы могут быть неточными из-за загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Растворы щелочей, приготовленные из фиксаналов, обычно применяют для проверки концентрации растворов кислот.

Для приготовления больших количеств растворов едкого натра или едкого кали пользуются химически чистыми твердыми щелочами или их концентрированными растворами. Если раствор готовят из твердой щелочи, то удобнее брать гранулированный (чешуйчатый) препарат. Массу навески этого препарата рассчитывают по формуле.

Гранулированный препарат после взвешивания его на техно-химических весах растворяют при охлаждении и постоянном перемешивании в объеме воды, примерно равном объему раствора. Для растворения берут дистиллированную воду, освобожденную от углекислого газа.

Если для приготовления раствора применяется кусковой препарат щелочи, то свеженаколотые куски взвешивают на технических весах, при этом навеска должна быть на 30—50% больше необходимой. Перед растворением навески ее дважды быстро споласкивают дистиллированной водой, чтобы удалить с поверхности кусков карбонат натрия, и немедленно растворяют в небольшом количестве воды, примерно равном по массе начальному количеству щелочи, а затем разбавляют дистиллированной водой до нужного объема.

Для получения рабочих растворов едких щелочей, не содержащих карбонаты, следует применять концентрированные растворы щелочей. Для этого твердую щелочь растворяют в равном по массе количестве воды (кусковой препарат перед этим быстро обмывают дистиллированной водой). Приготовление раствора проводят, пользуясь защитными очками и перчатками. Растворение ведут при постоянном перемешивании и охлаждении в жаростойкой стеклянной или фарфоровой посуде, добавляя щелочь небольшими порциями. Раствор переливают в высокую склянку или цилиндр, закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять для отстаивания в течение 1—2 недель. При этом карбонаты выпадают в осадок. После определения плотности раствора по таблицам находят концентрацию раствора щелочи. Объем концентрированного раствора щелочи, необходимый для приготовления рабочего раствора, рассчитывают по формулам.

Для приготовления раствора берут объем воды, равный разности между объемами рабочего и концентрированного растворов.

При приготовлении рабочего раствора отбирают пипеткой прозрачный концентрированный раствор щелочи и разбавляют его дистиллированной водой, свободной от углекислого газа.

Спиртовые растворы щелочей готовят путем растворения при охлаждении навески щелочи в спирте или в водноспиртовой смеси. При анализе применяют раствор едкого кали в 90%-ном (объемн.) спирте. Этот раствор готовят растворением чешуйчатого химически чистого едкого кали в дистиллированной воде и разбавлением полученного раствора до нужного объема 96%-ным спиртом.

Объем 90%-ного спирта будет примерно равен объему раствора. Объем 96%-ного спирта рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора.

Объем дистиллированной воды для предварительного растворения навески щелочи определяют по разности объемов раствора и спирта 96%-ного.

Растворение щелочи и разбавление раствора проводят при охлаждении. Объемную процентную концентрацию спирта предварительно определяют спиртомером.

Если в спирте содержатся примеси, особенно непредельные соединения, то спиртовые растворы щелочей желтеют и темнеют, так как щелочи вызывают их осмоление. Поэтому для приготовления растворов щелочей нужно применять спирт, свободный от примесей, способных к осмолению. Спирт можно освободить от этих примесей, смешивая его с едким кали, из расчета 10 г едкого кали на 1 л спирта. Смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником, а затем отгоняют спирт.

Раствор гидроокиси кальция готовят в виде насыщенного раствора (0,04 н.). Для этого в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа, взбалтывают 20 г гидроокиси кальция и дают раствору отстояться в течение суток. Перед использованием его декантируют через сифон.

Раствор гидроокиси бария часто применяют в виде насыщенного раствора (0,35 н.) и для его приготовления 70 г Ba(OH)₂•8H₂O взбалтывают в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа; отстаивают и декантируют прозрачный раствор. Растворы меньшей концентрации получают разбавлением насыщенного раствора.

Растворы аммиака применяют в виде приблизительных растворов, часто 6 н. и 2 н. Их готовят путем разбавления дистиллированной водой концентрированного (25%-ного) раствора аммиака.

Объем концентрированного раствора аммиака рассчитывают по формуле.

Концентрация 25%-ного раствора аммиака Т_к = 228 г/л, плотность его d_к=0,91 г/см 3 .

Концентрация концентрированного раствора может быть найдена по таблице, исходя из плотности раствора, которую предварительно определяют ареометром.

Раствор щелочной смеси едкого натра и соды готовят путем смешивания равных объемов 0,1 н. раствора едкого натра и 0,1 н. раствора соды. При этом получают 0,1 н. раствор щелочной смеси.

Количество кальцинированной соды, необходимое для приготовления определенного объема 0,1 н. раствора, рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора, мл.

Пример 1. Рассчитать количество химически чистого чешуйчатого едкого натра, необходимого для приготовления 12 л 0,1 н. раствора.

Масса едкого натра:

40 • 0,1 • 12000 / 1000 = 48 г.

Пример 2. Рассчитать объем концентрированного раствора едкого натра плотностью 1,469 г/см 3 для приготовления 5 л 0,5 н. раствора щелочи.

По таблице находим концентрацию концентрированного раствора щелочи Т_к=645 г/л.

Объем концентрированного раствора:

40 • 0,5 • 500 / 645 = 155 мл.

Пример 3. Определить концентрацию концентрированного раствора едкого натра, если 10 мл этого раствора разбавлены водой в мерной колбе емкостью 500 и 10 мл разбавленного раствора были оттитрованы 20,40 мл 0,1036 н. раствора соляной кислоты.

Концентрация концентрированного раствора:

40 • 0,1036 • 20,40 • 500 / 10 • 10 = 423 г/л.

Пример 4. Рассчитать количество едкого кали, воды и 96%-ного спирта для приготовления 2 л 0,5 н. раствора едкого кали в 90%-ном спирте (концентрация спирта указана в объемных процентах).

Масса навески едкого кали:

56 • 0,5 • 2000 / 1000 = 56 г.

Объем 90%-ного спирта равен 2 л.

Объем 96%-ного спирта:

90 • 2 / 96 = 1,875 = 1875 мл.

Объем воды 2000 — 1875 = 125 мл.

Пример 5. Рассчитать объемы 25%-ного раствора аммиака и воды для приготовления 1 л 2 н. раствора аммиака.

Концентрация концентрированного раствора аммиака (по таблице) Т_к = 228 г/л.

Источник

Приготовление раствора едкого натра (каустической соды). Свойства, получение, применение. Техника безопасности.

Содержание статьи

1. Химические свойства едкого натра

Едкий натр (другие названия: гидроксид натрия, каустик, каустическая сода, натриевая щелочь) – пожалуй, наиболее распространённая щелочь. Химическая формула NaOH. Гидроксид натрия состоит из двух ионов: катиона натрия (Na+) и гидроксид-аниона (OH−). Эти ионы формируют едкий натр, связываясь между собой за счет электростатического притяжения разнозаряженных частиц. В растворе едкий натр полностью диссоциирует на ионы – является мощным электролитом. Водные растворы каустика проявляют сильную щелочную реакцию (pH 1%-раствора = 13). Основным методом определения едкого натра в растворе является реакция на гидроксид-ион (OH−). Чем больше гидроксид-ионов в растворе щелочи, тем щелочь сильнее и индикатор интенсивнее проявляет цвет.

Каустик вступает в реакцию с амфотерными оксидами и гидроксидами, кислотами, кислотными оксидами, солями, неметаллами (серой, фосфором), галогенами, металлами, амидами, эфирами, алкилгалогенидами, жирами, многоатомными спиртами.

2. Физические свойства едкого натра

Представляет собой твердое белое (иногда бесцветное) кристаллическое или чешуйчатое вещество без запаха. Температура плавления 323 о С. Быстро поглощает влагу и переходит в гидратированную форму (NaOH*3,5Н₂О). Прекрасно растворим в воде (108,7 гр/100 мл). Вследствие гидратации положительно заряженных ионов натрия при растворении натриевой щелочи в воде выделяется значительное количество тепла (10 ккал/моль). В концентрированном и разбавленном виде едкий натр весьма опасен, вызывает сильный химический ожог (попадание каустика в глаза может закончиться слепотой). Не горюч.

Раствор едкого натра более удобен в применении, поэтому каустическая сода чаще всего используется в виде раствора.

Каустик используется в следующих отраслях промышленности:

– автомобильная (при производстве щелочных аккумуляторов)

– пищевая (в качестве пищевой добавки, для очистки оборудования)

– целлюлозно-бумажная (изготовления картона, бумаги, древесно-волоконных плит и пр.)

– химическая (для нейтрализации кислот, производства моющих средств и различных масел, титрования алюминия, получения чистых металлов, солей, оснований и органических соединений; едкий натр применяется также в качестве катализатора реакций)

– дегазация и нейтрализация отравляющих веществ

– фармакология (производство лекарств)

– легкая промышленность (при производстве шелка, а также в качестве отбеливателя для тканей)

3. Способы производства едкого натра

Химические способы:

Известковый способ – заключается в реакции между гашеной известью и карбонатом натрия при температуре 80 ° С. В результате образуются едкий натр и осадок карбоната кальция. Методом фильтрации осадок отделяют, а оставшийся раствор упаривают до получения массы, содержащей около 92% едкого натра. Полученный едкий натр плавят и перекачивают в стальные барабаны, где он кристаллизуется.
Ферритный способ – при высокой температуре (800-900° С) карбонат натрия спекают с трехвалентным оксидом железа. Образовавшийся феррит натрия NaFeO₂ подвергают воздействию воды. NaFeO₂ разлагается с образованием раствора едкого натра (содержание NaOH ≈ 400 г/л) и осадка железа с водой (Fe₂O₃*H₂O). Осадок отделяют и возвращают в процесс, а раствор каустической соды выпаривают до белых кристаллов с содержанием NaOH ≈ 92%.
Пиролитический – карбонат натрия прокаливают при температуре ≈ 1000 °C. Полученный в результате оксид натрия Na₂О охлаждают. Затем в оксид натрия осторожно (выделяется большое количество тепла) добавляют воду.

Электрохимические методы получения гидроксида натрия:

Существует три электрохимических метода:

– мембранный и диафрагментарный (электролиз с твёрдым катодом),

– ртутный (электролиз с жидким ртутным катодом).

В Российской Федерации ориентировочно 65 % едкого натра производится электролизом с твёрдым катодом и 35 % электролизом с ртутным катодом.

Согласно ГОСТу 2263-79 выпускаются следующие марки гидроксида натрия:

РР — раствор ртутный
РД — раствор диафрагменный
РХ — раствор химический
ТД — твёрдый диафрагменный (плавленый)
ТР — твёрдый ртутный (чешуированный)

4. Техника безопасности при работе с едким натром

Раствор каустической соды в транспортировке неудобен, опасен и, соответственно, дорог. Его проще перевозить в сухом состоянии. Но при этом возникает вопрос приготовления раствора щелочи на предприятии. Процесс растворения каустической соды в воде небезопасен, т.к. вещество относится к вредным веществам 2 класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Вызывает ожоги и изъязвления кожи, повреждает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.

Растворение гидроксида натрия осложняется выделением значительного количества тепла. Например, при растворении 25 кг едкого натра в 29,3л воды (для получения 46% раствора) температура раствора поднимается с 15 о С до 241 о С.

К работе с натриевой щелочью допускаются лица, достигшие 18 лет, прошедшие предварительно медицинское освидетельствование, не имеющие противопоказаний к выполнению соответствующих работ.

Работник до назначения его на самостоятельную работу с едким натром обязан пройти производственное обучение безопасным методам работы, проверку знаний, стажировку на рабочем месте под наблюдением и руководством опытного сотрудника.

Работать с каустической содой разрешается только в костюме с фартуком, резиновых сапогах, резиновых перчатках, респираторе и защитных очках. Для защиты кожи рук следует также применять силиконовый крем, который наносится на кожу рук перед началом работы.

Все операции с едким натром следует выполнять лишь:

– при работающей общеобменной вентиляции помещения;

– в вытяжном шкафу;

– с применением средств индивидуальной защиты.

При приготовлении раствора щелочи ВСЕГДА засыпайте сухой едкий натр в воду! Не лейте воду в едкий натр – вы рискуете создать тепловой взрыв. Если натриевая щелочь засыпается в воду, неконтролируемой бурной термической реакции не будет.

Чтобы избежать кипения раствора, внимательно просчитывайте пропорции воды и каустика!

5.Приготовление раствора каустической соды (едкого натра)

Гидроксид натрия поступает на предприятие:

– в жидком виде (с массовой долей NaOH не менее 40 %)

– в сухом виде (чешуированный, гранулированный; с массовой долей NaOH не менее 98,5 %)

Прежде чем приступить к приготовлению рабочего раствора щелочи, рекомендуется определить содержание NaOH в жидком/сухом едком натре.

5.1. Определение содержания каустической соды в растворе

Содержание едкого натра в растворе можно определить двумя способами:

1. Методом титрования:

Один миллилитр раствора каустика заливается в мерную колбу (емкостью 100 мл), доливается водой до метки и перемешивается. Отмеряется 10 мл полученного раствора в колбу титрования, добавляется 2-3 капли фенолфталеина или метилоранжа, титруется 0,1 н раствором соляной кислоты HCl до обесцвечивания. Содержание NaOH (К, в граммах на литр) определяется по формуле:

К = 40 * А

А – объем (в мл) 0,1 н раствора соляной кислоты, использованной в титровании.

С помощью денсиметра (с делениями шкалы от 1,00 до 1,530) измеряется плотность раствора. По таблице плотности раствора едкого натра определяется содержание NaOH (г/л):

Таблица плотности растворов едкого натра при температуре 20 оС

5.2. Определение содержания каустической соды в сухом веществе

Навеска в 4 грамма едкого натра как можно скорее растворяется в свежепрокипяченной дистиллированной воде. Полученный раствор переливается в мерную литровую колбу и после охлаждения доводится до метки. Отмеряется 50 мл раствора, титруется 0,1 н раствором соляной кислоты HCl с 3-4 каплями метилоранжа до появления оранжево-розового окрашивания. Содержание едкого натра (X, в процентах) рассчитывается по формуле:

Х = а * 0,004 * 1000 * 100 / (c * 50)

а – объем (в мл) 0,1 н раствора соляной кислоты, использованной в титровании;
с – вес (в г) навески едкого натра;
0,004 – масса (в гр) едкого натра соответствующее 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты;
50 – объем (в мл) раствора едкого натра, использованное в титровании.

5.3. Расчет количества сухого едкого натра для приготовления рабочего раствора

Ориентировочное количество каустической соды (в кг), необходимое для получения раствора заданной концентрации, определяется по формуле (1):

m (NaOH) = V_р-ра * P_р-ра * С1(%) / С2(%), кг (1)

V_р-ра – объем приготавливаемого раствора, м 3 ;

P_р-ра – плотность приготавливаемого раствора, кг/м 3 (плотность раствора определяется по справочной таблице «Таблица плотности растворов едкого натра при температуре 20 о С);

С1 – концентрация приготавливаемого раствора, %;

С2 – содержание в товарном продукте, %.

Ориентировочное количество исходной воды (в кг), необходимое для получения раствора щелочи заданной концентрации, определяется по формуле (2):

m _(воды) = V_{р-ра *} P_р-ра – m (NaOH), кг (2)

V_{р-ра –} объем приготавливаемого раствора, м 3 ;

P_{р-ра –} плотность приготавливаемого раствора, кг/м 3 (плотность раствора определяется по таблице плотности растворов едкого натра);

m (NaOH) – масса NaOH в приготавливаемом растворе, кг, определяемая по формуле (1).

Ориентировочное количество приготавливаемого раствора (в кг) определяется по формуле (3):

m_р-ра = m_в-ва * С2 (%) / С1(%), кг (3)

m_р-ра – масса приготавливаемого раствора, кг;

m_в-ва – масса едкого натра, кг;

С1 – концентрация приготавливаемого раствора, %;

С2 – содержание едкого натра в товарном продукте, %.

Пример. Расчет ориентировочного количества воды, необходимого для получения 4%-го раствора каустической соды при растворении мешка массой 25 кг

Ориентировочное количество исходной воды в кг, необходимое для получения раствора заданной концентрации, определяется по формуле (2):

m _(воды) = m_р-ра – m_в-ва (2)

m_р-ра – масса раствора, кг;

m_в-ва – масса едкого натра, кг.

Таким образом, при растворении мешка едкого натра массой 25 кг (при содержании едкого натра в товарном продукте – 99 %):

– по формуле (1) определяем массу 4%-го раствора едкого натра:

m_р-ра = 25 * 99 / 4 = 618,8 (кг)

– по формуле (2) определяем ориентировочное количество исходной воды в кг:

m _(воды) = 618,8 – 25 = 593,8 (кг)

5.4. Расчет количества концентрированного раствора едкого натра для приготовления рабочего раствора щелочи

Требуемое количество концентрированного раствора гидроксида натрия рассчитывается по формуле:

А = Б х В х 1000 / К

А – количество концентрированного раствора гидроксида натрия (в мл);
Б – количество необходимого рабочего раствора (в литрах);
В – содержание NaOH в 1 л рабочего раствора (в г);

К – содержание NaOH в 1л концентрированного раствора щелочи (в граммах на литр)

Пример. Расчет ориентировочного количества 46%-го раствора гидроксида натрия (684,2 г/л), требующегося для приготовления 100л 5%-го раствора (52,69 г/л).

100*52,69*1000/684,2 = 7 701 мл (7,7л)

Соответственно, чтобы приготовить 100л 5%-го раствора требуется в 7,7л 46% раствора долить воды до 100 л.

6.Оказание первой помощи при отравлениях и химических ожогах каустической содой

При отравлении едким натром (NaOH)

Вдыхание теплого водяного пара (в воду добавить немного лимонной кислоты).

При попадании в органы пищеварения – смазывание слизистых оболочек рта и горла 1% раствором новокаина. Внутрь по столовой ложке 1% раствора лимонной или винной кислоты каждые 3÷5 мин, крахмальный клейстер с добавлением тех же или уксусной кислот, 2÷3 столовые ложки растительного масла. Внутрь кусочки льда. Обратиться к врачу.

При химических ожогах едким натром (NaOH)

Обильное промывание водой в течение 10 минут, примочки из 5% раствора уксусной, виннокаменной, или лимонной кислоты. Обратиться к врачу.

При попадании едкого натра (NaOH) в глаза

Тщательное промывание глаз струей воды или физиологическим раствором поваренной соли в течение 10÷30 мин. Затем закапать 2% раствор новокаина или 0,5% раствор дикаина. Обратиться к врачу.

7. Установка для безопасного растворения каустической соды

ООО «КВАНТ МИНЕРАЛ» разработало установку для безопасного растворения едкого натра в воде, исключающую прямой контакт человека с сухой щелочью и концентрированными растворами.

Растворение едкого натра (каустической соды) в воде (видео)

Растворение едкого натра (каустической соды) в воде (видео)

Источник