Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Полнота — отгонка — аммиак
Полнота отгонки аммиака из надсмольной воды определяется температурой паров и воды, выходящих из колонны. Чем выше эта температура, тем более полно достигается отгонка аммиака. Однако температура выходящих паров из колонны ограничивается флегмовым числом аммиачной колонны. Поэтому при выходе паро-аммиачной смеси из колонны при 101 — 102 С и температуре после дефлегматора 94 — 95 С температура отходящей воды из аммиачного приколонка должна поддерживаться около 103 — 104 С. [1]
Для проверки полноты отгонки аммиака отбирают 2 — 3 капли отгона и проверяют с фенолфталеином: при отсутствии окраски отгонку прекращают, колбу с раствором H2S04 отсоединяют, после чего нагревание прекращают. [2]
Затем проверяют полноту отгонки аммиака . Для этого отсоединяют приемник 5, набирают в пробирку из холодильника около 1 мл конденсата и прибавляют 2 мл реактива Несслера. [4]
Таким образом, скорость и полнота отгонки аммиака из жидкости зависит от температуры, давления аммиака в газовой фазе и от состава жидкости. [5]
Выделяющийся в смесителе аммиак остается в гидратированном состоянии. Подача пара необходима для полноты отгонки аммиака . [6]
Так же следует поступать и с другими пробами исследуемых вод; необходима также постановка холостых проб ( с реактивами и с безаммиачной дистиллированной водой), а также проб со стандартными растворами хлористого аммония. Последние служат для проверки полноты отгонки аммиака . [7]
Теперь уже не будет потери аммиака, так как он весь растворится в воде, которая образуется в холодильнике в результате конденсации паров. Когда отгонится около половины всего раствора, делают пробу на полноту отгонки аммиака : конец форштосса, который был погружен в раствор, не вынимая из колбы, обмывают дистиллированной водой из промывалки, отставляют колбу и подставляют под форштосс пробирку с реактивом Несслера. Для пробы достаточно одной капли дистиллята, упавшей в реактив Несслера. Если реактив не пожелтеет ( сравнить с контролем), то отгонка закончена. [9]
Когда будет отогнано не менее 2 / 3 первоначального объема жидкости, сделайте пробу на полноту отгонки аммиака : перенесите каплю жидкости из холодильника на красную лакмусовую бумажку и, если она не посинеет, отгонку прекратите. [11]
Перегонку продолжают 15 мин с момента закипания жидкости, затем опускают колбу-приемник и дают кислоте, оставшейся в холодильнике, стекать в течение 2 мин. После этого снимают красной лакмусовой бумажкой каплю с отростка холодильника. Если бумажка остается красной, отгонка аммиака закончилась, если же бумажка синеет то это указывает на то, что отогнан не весь аммиак. В последнем случае приемник вновь поднимают так, чтобы выводная трубка холодильника погрузилась в кислоту, и продолжают отгонку еще 5 мин. Затем колбу опускают, дают стечь в нее кислоте из холодильника и контролируют снова полноту отгонки аммиака лакмусовой бумажкой. Если красная лакмусовая бумажка, смоченная жидкостью, вытекающей из холодильника, не синеет, перегонку можно считать законченной. Установке дают остыть, моют колбу 1 и приступают к перегонке аммиака из содержимого следующей мерной колбы. [12]
Источник
Экология СПРАВОЧНИК
Информация
Аммиак удаление из воды
Аммиак может быть удален из сточных вод путем их хлорирования, в результате чего аммиак окисляется до газообразного азота. При этом также образуются моно- и дихлорамикы, поэтому обработка должна проводиться при большом избытке хлора (соотношение хлор:аммиак = 8-10:1), при котором образование хлораминов минимально. Величина pH поддерживается на уровне 7 с тем, чтобы свести к минимуму образование нитратов и трихлоридов.[ . ]
Удаление аммиака десорбцией — это процесс, который часто рассматривается как один из возможных способов очистки сточных вод, но не находит широкого практического применения. Сток от обычной системы очистки бытовых сточных вод содержит около 10—20 мг/л азота в виде аммонийного иона. Такой сток является разбавленным. Водный аммиак с коксохимического производства представляет собою сильно насыщенные отходы, содержащие, например, 5000 мг/л ЫН3 (по 14), а также 2000 мг/л фенола, некоторое количество цианидов и масел. Десорбцию можно использовать только, если мы воспользуемся растворимостью загрязняющего вещества, превратив аммонийный ион в газообразный.[ . ]
Газ из скруббера проходит влажный электростатический пылеуловитель для удаления тумана (аммиак — диоксид серы — вода), неизбежно образующегося при абсорбции, и через трубу выбрасывается в атмосферу.[ . ]
Для удаления из воды азота, находящегося в сточных водах в виде свободного аммиака, солей аммония и нитритов можно использовать восстановление нитратов до молекулярного азота биологическим способом (денитрификация). Предварительно необходимо окислить аммонийный азот в нитриты и нитраты (нитрификация).[ . ]
При удалении азота в аммонийной форме целесообразно применять ионнообменные фильтры, в частности фильтрование сточной воды через загрузку из природных цеолитов. Степень удаления аммонийного азота составляет 90-954. Цеолитовые фильтры периодически регенерируют гидрооксидом натрия или кальция (или поваренной солью) при высоком значении pH, а затем промывают водой. Из промывочного раствора аммиак отдувается или выделяется в виде сульфата аммония при нейтрализации раствором серной кислоты. Применение цеолитовых фильтров обеспечивает более глубокую степень и надежность очистки сточных вод от азота по сравнению с другими способами, однако стоимость очистки на 554 превышает стоимость очистки от азота биологическим способом.[ . ]
Для удаления аммонийного азота целесообразно применять природный ионообменный материал — клиноптилолит, относящийся к классу цеолитов. Перед подачей воды на клиноптилолитовые фильтры из нее удаляют взвешенные вещества. Эффект очистки 90-97 %. Для регенерации используют 5-10 % раствор хлористого натрия, после чего загрузку отмывают водой. Выделяющийся из раствора аммиак (при регенерации раствора отдувкой аммиака в щелочной среде) поглощают серной кислотой; образующийся при этом сульфат аммония может быть использован в качестве удобрения. Для удаления азотсодержащих органических соединений применяют различные виды перегонки, экстракцию, адсорбцию. Азеотропную дистилляцию используют для выделения анилина из анилиновой воды при содержании его в воде около 4 масс.%. Более 95 % анилина отделяется в виде гетероазеотропной смеси, органический анилиновый слой подвергают затем вакуум-ректификации с получением безводного анилина.[ . ]
Срезы из воды помещают на предметное стекло и заливают 2-3 каплями 1%-ного водного раствора КМп04 на 5 мин, после чего раствор удаляют фильтровальной бумагой и срезы заливают слабой соляной кислотой (примерно 15%-ной) до их обесцвечивания. Кислоту удаляют фильтровальной бумагой, здесь же на стекле срезы два-три раза промывают дистиллированной водой и после ее удаления наносят 2-3 капли крепкого аммиака, покрывают покровным стеклом и сразу же рассматривают в микроскоп. Оболочки, содержащие лигнин «М», окрашиваются в томатно-красные тона.[ . ]
Отдувку аммиака воздухом производят в градирнях с хордовой насадкой (рис. Для удаления аммиака из воды на 95—98% при 20°С требуется ‘соотношение объемов воздуха и воды в пределах 3000—6000. С увеличением температуры воды и высоты насадки эффективность процесса, возрастает однако процесс имеет недостатки: возможность проведения его только при положительных температурах; большой расход воздуха;, загрязнение атмосферы аммиаком.[ . ]
Сточные воды многих производств загрязнены летучими неорганическими и органическими примесями, такими как сероводород Н28, сероуглерод С82, диоксид серы Б02, аммиак >Шз, диоксид углерода С02, метан СН4 и др. Содержание их в сточных водах составляет обычно 0,1-1,0 г/л, многие из них являются ценными химическими продуктами. Эти газы относятся к агрессивным, они обуславливают либо усиливают коррозию металлов. Комплекс мероприятий, связаных с удалением из воды растворенных в ней газов, называется дегазацией воды. Существуют физические и химические методы дегазации.[ . ]
Эффективен для удаления аммиака метод ионного обмена. Для этого могут быть использованы: вофатит, цеолит, из отечественных катионитов КУ-2. При содержании аммиака в исходной воде 0,2-1,0 г/л катионит КУ-2 полностью очищает воду. Регенерацию катионита обеспечивает 10 % раствор серной кслоты.[ . ]
Методы химического удаления газов из воды состоят в том, что к воде добавляют вещества, количественно реагирующие с газообразными загрязнениями. Например, для удаления хлора из воды (дехлорирование) применяют сернистый газ SO2, гипосульфит Na2S203-5H20, сульфит Na2S03, сульфат железа (II) FeSO , аммиак NH3 и др. Для удаления кислорода применяются железные стружки, сульфиты, сернистый газ и др. Для связывания двуокиси углерода используют NaOH, Na2C03, CaO, СаС03.[ . ]
Б дождливую погоду выделяемый из сточных вод аммиак может раствориться и вместе с каплями дождя попадать в воду. Поскольку растворимость аммиака увеличивается с понижением температуры, то зимой эффективность его удаления находится на уровне 30—50%, а летом повышается до 98%. Это указывает на экономическую нецелесообразность применения отдувки аммиака п районах с холодным климатом. Даже в условиях теплого климата района г. Лос-Анджелеса («Фабрика воды XXI века» — округ Оранж) в градирни для десорбции аммиака предполагается вводить теплый воздух. Последний будет подогреваться теплом, отходящим от дистилляционных установок. Поддержание постоянной температуры воздуха в пределах 30,5—33° С должно стабилизировать рассматриваемый процесс.[ . ]
Весовые отношения хлора р азоту аммиака (СЬ : ¡4), требуемые для хлорирования сточных вод до точки перегиба, колеблются от 8:1 до 10:1; менышее значение применимо для сточных вод, прошедших обширную предварительную обработку. Анализы показали, что хлорирование до точки перегиба при pH в диапазоне 6,5—7,5 может дать 96%-ное удаление аммиака, а при первоначальных концентрациях азота аммиака 8—15 мг/л содержание остаточных треххлористых азотистых соединений никогда не превышает 0,5 мг/л. Хлорирование может быть хорошо приспособлено к физико-химической обработке, и процесс этот относительно недорог и прост для реализации и контроля. Недостаток чрезмерного хлорирования состоит в том, что почти весь вводимый хлор восстанавливается в ионы хлорида, что приводит к повышению концентрации растворенных солей в очищенной сточной воде. Например, при весовом отношении 8:1 окисление 20 мг/л азота аммиака дает 160 мг/л хлорид-ионов. Во многих случаях для получения требуемого качества очищенных сточных вод совсем не обязательно полное удаление аммиака. Однако при хлорировании, близком к точке перегиба, образование хлораминов может быть слишком большим и создавать проблемы при сбросе этих очищенных сточных вод непосредственно в природные водоемы. Активный уголь представляет собой эффективное средство разрушения свободных и связанных остатков хлора; поэтому одним из способов решения проблемы может быть пропускание очищенной сточной воды через угольные колонны.[ . ]
При сильном понижении температуры воды (до 0,1 —0,2 °С) зимой следует утеплять водоподающие каналы, накрывая их матами и другим материалом, а также не допускать сильной проточности прудов. Летом, наоборот, возможно перегревание воды в стоячих водоемах и садковых хозяйствах, которое устраняют путем усиления проточности, перемешивания воды и др. При дефиците или пересыщении воды кислородом наиболее эффективна аэрация, с помощью которой в первом случае вода насыщается кислородом, а во втором — из нее удаляются пузырьки газа. Аэрация способствует также удалению и окислению вредных газов — аммиака, сероводорода, метана и т. д. В аквариумистике для оздоровления среды широко применяют озонирование воды.[ . ]
После охлаждения в раствор добавляют 0.4 г нитропруссидного натрия. После его растворения объем доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор хранят не более 2 мес. в холодильнике в склянке из темного стекла.[ . ]
Успешно применяется процеоо обработки воды магнитным полем, которое создается постоянными магнитами или электромагнитами. При атом отпадает необходимость в сложном реагентном хозяйстве. Ведутоя поиоки способов непосредственного удаления накапливавшихся солей из оборотных вод. В промышленности азотных удобрений для »той цели использует аммиак, являвшийся продукцией самого предприятия.[ . ]
Электрохимический метол очистки сточных вод производства поликарбацина включает две стадии: удаление цинка в виде сульфида и окисление органических примесей [192, 193]. При использовании анода из диоксида свинца, электроосажденного на титане, анодной плотности тока 5-10 А/дм2, pH 3—8, температуре 15—75 °С и продолжительности процесса 2,5—4 ч эффективность обработки сточных вод, содержащих от 1,78 до 3,62 г/дм3 органических соединений серы (в пересчете на сероуглерод), достигает 100 %. Общее содержание органических примесей по ХПК снижается на 84-90 %. В результате глубокого деструктивного распада серусодержащих соединений в растворе после электролиза отсутствуют токсичные органические соединения. В нем идентифицированы серная, муравьиная и щавелевая кислоты, аммиак и очень незначительное количество формальдегида.[ . ]
Эти методы используют преимущественно для удаления летучих веществ, таких, как аммиак, цианистый водород, легколетучие органические основания. Десорбцию можно осуществлять при кипячении растворов, подаче в раствор острого пара, инертных газов, воздуха. Десорбция возможна в искусственных сооружениях и в естественных условиях из воды водоемов или биологических прудов.[ . ]
В настоящее время практическое применение удаления из сточных вод соединений азота крайне ограничено из-за больших осложнений с созданием эффективных и экономически приемлемых решений. Практически удаление из сточных вод соединений азота осуществляется на очистной станции у оз. Южное Тахо (США). На этой станции используется известный в химической технологии метод отдувки аммиака. Указанный метод основан на диссоциации ионов аммония в сильно щелочной среде с образованием газообразного аммиака, который можно отдуть воздухом в условиях многократного разбрызгивания жидкости. В процессе интенсивного разбрызгивания жидкости толщина-поверхностной пленки в момент образования отдельных капель незначительна и не создает препятствий для свободного перехода аммиака в воздух. В многоярусных каскадах при большом расходе воздуха, т. е. при низкой концентрации аммиака в воздухе, процесс идет достаточно эффективно.[ . ]
Существующая в настоящее время станция восстановления воды (рис. 14.4) с расчетной производительностью 28 ООО м3/сут состоит из сооружений традиционной биологической очистки и оборудования для третичной физико-химической очистки. Первичная и вторичная очистка проводится с использованием активного ила, причем избыточный активный ил обезвоживается и сжигается. Стоки освобождаются от фосфора и азота посредством обработки известью и воздушной отдувки аммиака. Для максимального осаждения фосфатов необходима дозировка извести 400 мг/ л (в пересчете на СаО). Сточная вода с получаемым высоким значением pH перекачивается через противоточные градирни для удаления азота. Затем перед фильтрованием через напорные фильтры со смешанной загрузкой проводится рекарбонизация воды для снижения pH до 7,5. Адсорберы из активного угля поглощают устойчивые растворимые органические вещества, не удаленные при коагуляции известью, а на последней стадии очистки производится окончательное хлорирование. Известковый осадок рекальцинируется для повторного использования в технологическом процессе.[ . ]
Водяной пар, снижая парциальное давление сероводорода и аммиака в смеси, увеличивает летучесть этих компонентов и способствует более полному их извлечению из воды. На пилотной установке определены наиболее оптимальные температуры отпарки и получена зависимость степени удаления сероводорода от расхода водяного пара (рис. 5.6). Как видно из табл. 5.2, наименьшее остаточное содержание сероводорода (10—30 мг/л) достигается при 150 °С и расходе водяного пара на отпарку 6—10% на сырье. При 120°С и увеличении расхода пара даже до 20—30% снизить остаточную загрязненность стока сероводородом ниже 100—150 мг/л не удается. Поэтому для сохранения степени очистки по сероводороду на уровне 25—50 мг/л уменьшение температуры ниже 140 °С нецелесообразно.[ . ]
Несмотря на высокую эффективность песчаных фильтров для удаления из воды микробов и вирусов, полностью вода от них не освобождается. Дополнительный этап очистки — второе хлорирование воды — разрушает любые микроорганизмы, остающиеся после фильтрования через песок. Хлор также взаимодействует с аммиаком, который может содержаться в воде. Хлор добавляется в избытке по сравнению с уровнем, при котором погибают все микроорганизмы, а также уровнем, необходимым для взаимодействия с присутствующим в воде аммиаком. Это приводит к появлению свободного (т.е. непрореагировавшего) хлора в растворе. Одна из причин того, что хлорирование -столь предпочтительная дезинфекция общественных источников воды, состоит в том, что этот избыточный, или остаточный, хлор обеспечивает быстрый и простой тест на его присутствие. Когда такой тест указывает на присутствие в воде свободного хлора, можно быть уверенным, что любые новые микроорганизмы, попавшие в воду, также погибнут.[ . ]
В процессе производства сульфата аммония образуются сточные воды, загрязненные (МН гБО Образующийся при гидролизе (ЫН4)2В04 аммиак может быть удален из воды методом отдувки в щелочной среде.[ . ]
Применение пароциркуляционного метода для обес-феноливания сточных вод коксохимических заводов требует предварительного удаления из воды аммиака, сероводорода и углекислого газа. Свободный аммиак повышает pH раствора, и значительная часть фенолов переходит в диссоциированное состояние, в котором фенолы не отгоняются. Свободный сероводород и углекислый газ понижают pH сточных вод, и, казалось бы, должны способствовать процессу удаления фенола. Однако они, отгоняясь вместе с фенолом, нейтрализуют раствор щелочи, которым отмывается от фенола циркулирующий пар. Нейтрализованный сероводородом или углекислым газом раствор щелочи перестает поглощать фенол из циркулирующего пара, и концентрация фенола з нем повышается до такой величины, что практически прекращается отгонка фенола из сточной воды. Концентрацию этих газов в сточной воде перед подачей ее в обесфеноливающую колонну следует снизить до 10—20 г/м3.[ . ]
Заслуживают внимания испытания природного ионита — клиноптилолита для удаления из биологически очищенных сточных вод аммонийного азота. При фильтрации через колонки, загруженные клиноптилолитом (1,9 м3 в каждой) со скоростью 14,7 м/ч удаление аммонийного азота составляло 90% при исходном содержании в сточных водах 16 мг/л. Регенерация клиноптилолита производилась смесью гидроокиси кальция и хлорида натрия (в соотношении по объему 1:20), образующийся аммиак из регенераита удалялся отдувкой.[ . ]
Наиболее сложная проблема эксплуатации всего сооружения связана с отдувкой аммиака. На загрузке башни (градирни) из грубо распиленных дощечек гемлока отлагались скопления карбоната кальция. Они достигали таких размеров, что мешали образованию капель воды и прохождению воздуха, вследствие чего резко снижалась эффективность работы башни. Опыт показал также, что использовать башню при температуре окружающего воздуха ниже 0°С нецелесообразно. Образование льда и снижение эффективности удаления аммиака (менее 30%) приводят к тому, что эксплуатация башни при низких температурах становится нерентабельной. Сейчас изучается возможность использования усовершенствованной системы отдувки аммиака, состоящей из прудов, наполненных обрабатываемой водой с высоким значением pH, и приспособлений для интенсивного разбрызгивания сжатым воздухом; на последней стадии может применяться хлорирование воды до точки перегиба. Обработанные известью осветленные сточные воды будут поступать в пруды, оснащенные оборудованием для подачи воздуха (время пребывания воды в прудах будет составлять менее 1 сут). Образующиеся под воздействием нагнетаемого воздуха струи рециркулирующей воды будут частично выделять аммиак в атмосферу. Выходящая из прудов вода будет подаваться в верхнюю часть башни (без загрузки) и распыляться с помощью сопел. Направляемые вверх с помощью принудительной вентиляции потоки воздуха будут способствовать завершению процесса отдувки аммиака. В случае необходимости перед фильтрованием может проводиться хлорирование воды до точки перегиба (в данном случае хлорирование представляет собой резервный, а не основной способ обработки воды).[ . ]
Свободный хлор (HOCl + OCl-) обычно используют при во-доподготовке и обработке сточных вод с делью дезинфекции и удаления аммиака. Однако помимо желательных эффектов остаточный свободный хлор может оказывать и ряд нежелательных; так, он токсичен для существующих в воде организмов, понижает вкусовые качества питьевой воды, агрессивен при промышленном использовании вод. Таким образом, свободный хлор следует удалять из воды или по крайней мере уменьшать его содержание. Дехлорирование необходимо также для уменьшения количества образующихся в некоторых водах хлорсодержащих органических веществ. Эти и другие причины показывают важность изучения процессов удаления хлора из вод.[ . ]
Газы могут образовываться в растворе в результате распада органических веществ в воде. Аммиак, выделяющийся из азотосодержащих соединений в результате биохимических процессов, присутствует в кислом растворе в виде радикала аммония, в щелочном же растворе он остается в виде газообразного аммиака. Один из способов удаления аммонийного азота из сточных вод основан на повышении pH с последующей отгонкой аммиака путем продувки воздухом. Другой газ, выделяемый из гниющих сточных вод и обнаруживаемый по специфическому запаху, — это сероводород Н Б. Группа БН-, также образующаяся в водных растворах в результате биохимических процессов, превращается в Н2Б в условиях, способствующих протеканию восстановительных реакций. Сероводород затем удаляется из раствора в виде газа. В канализационной системе это может привести к коррозии труб вследствие окисления Н25 до серной кислоты Н2504 в конденсационной влаге, присутствующей на внутренних поверхностях труб.[ . ]
В каменном угле содержится 0,5—1,5% азота. При коксовании углей часть азота выделяется в форме аммиака. Его улавливают, промывая отходящие газы коксовых печей водой. К растворенному в кипящей воде аммиаку добавляют для полноты удаления ГШ3 известковое молоко [суспензия Са(ОН)2 в воде] и связывают серной кислотой. База для производства аммиака из каменного угля у нас возрастает по мере развития металлургической и каменноугольной промышленности.[ . ]
Аналогично при определении малых количеств азотистых соединений в органическом веществе отгонка аммиака над окисью магния не обеспечивает достаточно полного (для целей последующего определения азота органических соединений) удаления его из неорганических солей. В то же время в процессе отгонки с водяным паром продукта разложения органического вещества значительная часть аммиака не попадает в отгон в силу указанных выше причин. Результаты определения оказываются неточными, плохо воспроизводимыми. Они зависят от температуры пара, интенсивности кипения воды, скорости отгонки водяного пара, длины проходимого им пути до приемника продуктов отгона и др.[ . ]
Эффективность естественной десорбции через 5—6 суток составляет 50—60 %. Как правило, для очистки сточных вод естественная десорбция не применяется из-за загрязнения атмосферного воздуха токсичными соединениями, Десорбцию осуществляют в аппаратах различного типа в токе инертного газа и пара при обычных условиях или при повышенной температуре, под давлением или в вакууме. Расход газа или пара на отдувку примесей зависит от вида десорбируемых соединений, состава воды и условий ведения процесса. Для удаления ССЬ из сточной воды расходуется 15—20 м3 воздуха на 1 м3 воды при плотности орошения в насадочной колонне 60 м3/(м2-ч) для колец Рашига и 40 м3/(м2Х X ч) Для хордовой насадки. При отдувке СБг и Н23 оптимальный расход воздуха 10 м3/м3 стока при плотности орошения 12 м3/(м2Х Хч). При десорбции в вакууме расход воздуха может быть снижен до 3 м3/м3 стока с увеличением плотности орошения до 60 м3/(м2-ч). Расход воздуха уменьшается также с повышением температуры стока, подвергаемого очистке. Для десорбции аммиака расход воздуха при 95% извлечении составил 3000 м3/(м2-ч). Самостоятельное применение метода, как правило, не обеспечивает требований санитарных норм.[ . ]
Раствор цитрата, натрия, цитрата аммония, лимонной кислоты или тартрата натрия. Растворяют в 90 мл дистиллированной воды 10 г одного из перечисленных веществ, подщелачивают аммиаком (pH 8,5—9) и извлекают несколькими последовательными порциями раствора дитизона, пока не будет удален свинец, после чего извлекают оставшийся дитизон, взбалтывая раствор с несколькими порциями (по 2—3 мл) чистого хлороформа.[ . ]
Подготовка простейшей установки для определения азота (рис. 172). В дистилляционную колбу 4 наливают 250 мл дистиллированной воды, в сосуд для улавливания аммиака 6 наливают 15—20 мл раствора смешанного индикатора (0,06 г метилового красного растворяют в 100 мл этанола и смешивают с 0,04 г метиленового синего, растворенные в 100 мл этанола). Затем включают водоструйный насос и электроплитку и ведут перегонку, конденсируя пары воды в холодильнике. Если на нейтрализацию 100 мл дистиллята расходуется не более 0,2—0,3 мл 0,01 н. раствора Н2504, то аппарат считают готовым к работе. Выключают электроплитку и водоструйный насос, удаляют воду из дистилляционной колбы 4 и раствор индикатора из сосуда для поглощения аммиака 6. Через воронку в дистилляционную колбу вводят 80 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия ЫаОН, включают электроплитку и кипятят раствор, включив водоструйный насос до удаления азота в виде аммиака (5—10 мин). Полноту удаления аммиака из раствора щелочи контролируют по изменению окраски индикатора, которую восстанавливают до первоначальной добавлением из бюретки по каплям 0,01 н. раствора НгБС . Очистку щелочи считают законченной, если фиолетовая окраска индикатора сохраняется 3—5 мин.[ . ]
В емкость, снабженную дозатором, прямым холодильником и щелочной ловушкой, помещают регенерируемые отходы золота и заливают смесью азотной и соляной кислот (1:3) из расчета: на 1 г золота 4 г соляной кислоты и 1,6 г азотной кислоты. Смесь нагревают на водяной или масляной бане. После полного растворения металла отгоняют воду (примерно 2/3 первоначального объема) и снимают нагрев. В оставшийся раствор добавляют 2—3 объема горячей воды и тщательно перемешивают. Не прекращая перемешивания, добавляют 25%-ный раствор аммиака из расчета 10 мл на 1 г золота. Выпавший осадок «гремучего золота» тщательно промывают водой до полного удаления запаха аммиака, не допуская образования сухого осадка, который после промывки растворяют в 30—40%-ном растворе цианистого калия из расчета 1,0—1,5 г на 1 г золота. Полученный раствор дицианаурата калия можно использовать для приготовления и корректировки электролитов золочения.[ . ]
Представляют несомненный интерес данные экспериментальных исследований «микробного» метода, выполненных Тодгюнтером и Аб-соном, для последовательного (в три ступени) удаления из сточных вод: 1) фенолов; 2) тиосульфатов, тиоцианатов и пианидов; 3) аммиака. При этом для разрушения фенолов использовались культуры Vibrio Cyclosites, Vibrio 01, Pseudomonas S7, Actinomycetaceae S2 с подпиткой кислотами и солями, включающими H3P04, FeCl3 и MgS04. Для окисления тиосульфатов, тиоцианатов и цианидов применялись культуры Thiobacillus thiocyanoxidans, Thiobacillus S3, S4, S5 с подпиткой, включающей Н3Р04. Для окисления аммиака оказалась достаточной деятельность одной только культуры Nitrobacteraceae Se—SJX с подпиткой, включающей NaCl, MgS04, КН2Р04 и FeS04.[ . ]
Гидролиз проходит при 160—200 °С и давлениях до 1,5— 2,0 МПа, продолжительность процесса составляет от 1 до 6 ч, поэтому, хотя проведение гидролиза с последующей десорбцией гарантирует полное расщепление карбамида и полное удаление образующегося аммиака из воды (при дополнительной продувке воздухом и паром до 10 мг/дм3) [2, с. 357; 28], однако этот процесс связан со значительными капитальными затратами, а также возможностью коррозии аппаратуры растворами карбонатов при температурах до 200 °С. К недостаткам процесса относится также потеря карбамида, оказавшегося в сточных водах.[ . ]
Метод абсорбции заключается в разделении газовоздушной смеси на составные части путем поглощения одного или нескольких газовых компонентов поглотителем (абсорбентом) с образованием раствора. Состав абсорбента выбирается из условия растворения в нем поглощаемого газа. Например, для удаления из технологических выбросов таких газов, как аммиак, хлористый водород и др., целесообразно применять в качестве поглотительной жидкости воду, для улавливания водяных паров — серную кислоту, а ароматических углеводородов (из коксового газа) — вязкие масла.[ . ]
Причины изменения устойчивости жидкофазных систем необходимо анализировать с учетом термодинамических свойств всех участников равновесия. В работе [51], в частности, приведены доказательства недостаточности оценки лишь концентраций воды и неводного компонента как реактантов. В случае реакции комплексообразования добавление к воде этанола приводит к росту отрицательных значений А5° реакции. Существенную роль в этом играет процесс сольватации лиганда. Большее влияние изменения состава жидкой фазы на свободные энергии переноса иона №2+ по сравнению с комплексными ионами должно было бы приводить к снижению устойчивости комплексов при повышении концентрации спирта в воде. Однако наблюдаемый рост устойчивости обусловлен уменьшением АС° сольватации аммиака. Повышение устойчивости комплексов на практике усложняет процесс удаления тяжелого металла из жидкофазной системы.[ . ]
Далее, видимо, можно поставить реагентную обработку стоков и осадков методами нейтрализации, осаждения, окисления и др. Наиболее распространенная схема очистки заключается в нейтрализации стоков известью с последующим выделением осадка и доочисткой воды либо осаждении металлов в виде сульфидов, карбонатов, ферритов и др. Нередко реагентная обработка осуществляется для удаления из стоков вредных компонентов в виде газов (отгонка аммиака и др.). Для окисления цианидов, фенолов, ксентогенатов, дити-офосфатов и других органических веществ-загрязнителей воды широко используют различные методы окисления — «активным хлором» и его производными, озоном, электрохимическое окисление и др.[ . ]
Оказание первой помощи при отравлениях ФОП следует начинать с немедленного прекращения дальнейшего поступления яда в организм. Это достигается применением противогаза (респиратора), удалением пострадавшего из отравленной атмосферы, обработкой зараженной одежды и открытых участков кожи 5—10% растворами аммиака или 2—5% растворами хлорамина Б и обмыванием кожи водой. Удаление вещества с кожи следует производить осторожно, не размазывая.[ . ]
Дистиллят, содержащий 4Х-2К, переливают в делительную воронку (1 л), растворяют в нем 25 г хлористого натрия и подкисляют 10 мл концентрированной НС1. Хлоркрезол экстрагируют петро-лейным эфиром или н-гексаном (2 х 100 и 2 х 75 мл). Объединенный экстракт промывают тремя порциями дистиллированной воды по 25 мл (для удаления остатков кислоты). Из органической фазы хлоркрезол экстрагируют 1 н. раствором аммиака (4 х 10, затем 2 х X 7,5 мл).[ . ]
На НПЗ фирмы Mobil сш с0. в г. Ист-Чикаго (США) технологический конденсат каталитического крекинга с 1965 г. подвергается десорбционной очистке паром низкого давления в колонне с 20 колпачковыми тарелками. Оптимальный режим работы: производительность 9,1-13,6 м3/ч, температура конденсата на входе в колонну не менее Ю7°С, температура верхней фазы на выходе из головного конденсата 68,3-73,9°С, давление в колонне 0,18-0,35 ати, расход пара 0,2 т на I м3 конденсата. Степень удаления сульфидов — почти 100%, аммиака — примерно 98%, остаточное содержание аммонийного азота менее 20 мг/л. Очищенный конденсат направляется на ЭЛОУ; предусмотрена также возможность отпарки и подачи на ЭЛОУ технологического конденсата с установки первичной переработки нефти. Расход воды на промывку нефти обычно составляет 4-6% [14].[ . ]
На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов, которую готовят аналогично пробам (растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей — хлороформ : метанол : 25 %-ный раствор аммиака (90 : 10 : 1). После того как подвижный растворитель поднимается до конца пластинки, ее вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут, для освобождения паров аммиака, затем пластинку обрабатывают парами воды (держат 2 минуты над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 50 °С на 1 минуту. Далее пластинку орошают раствором о-толидина. Эфедрин гидрохлорид проявляется в виде темно-синего пятна с 1 = 0,13±0,02. Через 1 час проводят количественное измерение используя планиметр или денситометрирование.[ . ]
Основной принцип разделения заключается в том, что материалы, составляющие отходы, могут быть отделены друг от друга только в том случае, если они в той или иной мере различны по своим химическим или физическим свойствам. Чем больше это различие, тем больше вероятность создания оборудования, необходимого для такого разделения. Каждый процесс требует присутствия специального агента, облегчающего разделение, а само явление разделения предполагает наличие материалов с различными свойствами. Например, удаление аммиака из воды путем десорбции начинается в момент подачи неконденсирую-щегося газа, а сепарация происходит за счет разной скорости испарения аммиака и воды. Правильная разработка процесса разделения материалов применительно к конкретной задаче контроля за загрязнением зависит от наиболее эффективного использования различия в свойствах материалов и правильного применения агентов, облегчающих разделение.[ . ]
Источник
