Вода для лабораторного анализа представляет собой

Тимерхан ® DIH2O

Вода для химических, аналитических и клинических лабораторий

Вода-реактив (Reagent Grade) в спецификациях ASTM D 1193 , CLSI C3-A4 , ISO 3696 и ГОСТ Р 52501-2005 . Используется как реагент либо как хладагент для лазерного и промышленного оборудования, при производстве высокочистых веществ, в хроматографии (ВЭЖХ ), спектрометрии, как носитель для генерации водорода

* менее предела обнаружения.
** определяется при сорбции; если УЭП равно 0,1 мкСм/см, то значение pH должно находиться в пределах от 6,6 до 7,7.

Вода для лабораторного анализа

Общее представление о том, что такое вода для лабораторного анализа и каковы методы ее получения. Требования предъявляемые к качеству лабораторной воды. Мешающие загрязнения и способы их устранения при изготовлении продукции. Вопрос стоимости ее приобретения.

Реактив химический общелабораторного назначения (ОКПД2 20.59.52.194); вода аналитического качества (по ISO 3696, ASTM D 1193) ; может именоваться просто как деионизированная вода (аббревиатура DI , diH2O ) либо как деминерализованная вода (обессоленная).

Определение. Общие положения

Требования к качеству лабораторной воды

Наиболее известные и широко применяемые требования к качеству лабораторной воды для анализа были описаны международным стандартом ISO 3696 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods , национальным стандартом США ASTM D 1193 Standard Specification for Reagent Water и руководством Института клинических и лабораторных стандартов CLSI C3-A4 Preparation And Testing Of Reagent Water In The Clinical Laboratory; Approved Guideline – Fourth Edition . Национальный стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия , разработанный Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды», является переводом и модификацией ИСО 3696:1987.

Требования к деионизированной воде, устанавливаемые настоящими стандартами, касаются воды аналитического качества, как правило, используемой в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ. Деионизированная вода для анализа применяется в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), масс-спектрометрии, методах атомно-эмиссионной спектрометрии с идуктивно связанной плазмой, атомно-абсорбционной спектрометрии и определении компонентов в следовых количествах (иногда ультраследовых). При нормировании по микробиологическому загрязнению, эндотоксинам может также использоваться в биомедицинских целях.

Во всех случаях рекомендации по качеству воды для анализа определяются спецификой ее применения и предполагается, что вода содержит близкие к микроскопическим (10 -6 − 10 -8 ) примеси растворенных органических-неорганических веществ и имеет удельное сопротивление не ниже 0,2 − 0,5 МОм·см.

Технология получение воды аналитического качества

При производстве воды аналитического качества применяются те или иные химические и физические способы умягчения воды и удаления загрязнений: реагентные, ионообменные и мембранные методы, ультрафиолетовая и магнитная обработка воды. Выбор и/или подбор методов, применяемых в технологическом процессе зависит от изначального качества воды и необходимого уровня умягчения (см. Технические требования к качеству воды и водоподготовке. Общие положения). Типичная схема получения воды для анализа, как и ультрачистой воды, включает в себя три стадии: стадию предварительной обработки для получения очищенной (питьевой) воды, первичную стадию дальнейшей очистки (обратный осмос, нано- и/или ультрафильтрация, УФ-установки жёсткого излучения, сорбция и т.п.) и финишную стадию процесса однослойного или смешанного (многослойного) ионного обмена и фильтрации, наиболее дорогостоящую часть процесса очистки воды, сильно зависящую от используемых типов смол, их форм, применяемой системы распределения и хранения воды.

Особенности, преимущества и недостатки каждого из методов указывают на необходимость повторного использования нескольких этапов водоподготовки либо разных методик для достижения желаемой чистоты воды. Диапазон чистоты получаемой воды определяется исключительно в соответствии с производственным процессом. В большинстве случаев, перед отбором, деионизированная вода непрерывно циркулирует в последней стадии ионного обмена.

В отличие от ультрачистой воды, вода аналитического качества 2-й и 3-й степени чистоты (по ИСО 3696:1987), представляет собой реагент, близкий по классификации к химически чистым, способность которого накапливать «загрязнения» значительно ниже (при соблюдении определенных мер предосторожности), а хранение и транспортирование такой деионизированной воды осуществлять гораздо проще.

Тем не менее, при необходимости применяется, в том числе и технология финишной очистки, что только косвенно влияет на фактическую стоимость будущей продукции. Главная особенность при изготовлении воды для лабораторного анализа или, вообще, деионизированной воды определенной степени чистоты состоит в возможности ее дальнейшего использования и поставки, так как для этого существуют доступные и менее дорогие системы хранения и транспортирования химически чистых веществ (при условии соблюдения методов отбора проб и сроков хранения).

Деионизация

Рис. 1.2 Рекомбинация ионов с образованием молекулы воды

Тем не менее, поскольку большинство примесей в воде, не содержащих твердых частиц, являются растворенными солями, деионизация дает очень чистую воду, которая в целом похожа на дистиллированную воду, с тем преимуществом, что процесс происходит эффективнее, быстрее и при использовании деионизированной воды не образуется накипь, отложения на поверхностях (деионизированная вода обладает очень низкой концентрацией кремнезема).

Вообще, финальный процесс ионного обмена с применением ядерных смол критичен к присутствию в воде примесей железа или марганца, содержанию активного хлора. Содержание таких веществ как сероводород, полифосфаты, нефтепродукты или сульфаты в питающей воде носит не допустимый характер. Поэтому, еще до первичной стадии деионизации (т. е. ионного обмена), необходима предварительная обработка воды, для чего применяются разные методы фильтрации, фотоокисления, умягчения, озонирования и т.п.

Методы фильтрации

В основе всех типов очистки воды данным методом лежат мембранные фильтры. Мембранные фильтры для очистки воды бывают разных типов, их строение схоже, но очищенная вода имеет разные характеристики. Основное назначение мембранных фильтров − удаление фазово-дисперсных примесей выше номинального размера пор фильтра в соответствии с эффективностью фильтров или бета-коэффициента при заданном потоке (или скорости потока). Мембранные фильтры чаще всего используются в различных точках системы водоподготовки при удалении бактерий и механических частиц. Технологии фильтрации включают обратный осмос или двухступенчатый обратный осмос, нанофильтрацию, ультрафильтрацию, микрофильтрацию частиц и патогенных бактерий.

Прежде всего, питающая вода после отстаивания и насыщения озоном, проходит через различные магистральные мембранные фильтры и умягчители. Нанофильтрационная мембрана (или ультрафильтрация) очищает воду от тяжелых металлов (щелочных), микроорганизмов, тонкодисперсных (взвешенных) частиц, частично солей жесткости и органических веществ. В свою очередь, обратноосмотическая мембрана задерживает растворенные примеси, главные соли жесткости (катионы и анионы), органические и микробиологические загрязнения вплоть до 99,7 % (зависит от используемой мембраны ОС , оптимального давления поршня насоса).

Ультрафильтрация

Методы ультрафильтрации способны удалять бактериальные эндотоксины и нуклеазы, которые могут влиять на процедуры культивирования тканей и клеток (при гемодиализе), или подготовку питающей водной среды. Ультрафильтрация не может удалять растворенные вещества и газы.

Обратный осмос

Удельная электропроводность воды на этой стадии очистки не превышает 4 − 5 мкСм/см.

Рис. 1.3 Установка обратного осмоса с системой контроля ROC

Ультрафиолетовое окисление

Адсорбция и аэрация

Адсорбция − это процесс поглощения растворенных в воде газов и загрязняющих веществ поверхностным слоем адсорбента, применяемый при очистке воды.

Сочетание процессов озонирования, сорбции, адсорбции используется для удаления активного хлора и хлораминов (содержание которых в питающей воде не должно превышать установленных норм для особо чистых смол ионного обмена) из исходной воды. Адсорбент (активированный уголь высокой площади поверхности) при правильном размере и правильном выборе, может также эффективно уменьшать органические вещества, измеряемые как общий органический углерод (TOC ). Адсорбция может быть совмещена с другими методами (аэрация, дегазация) для эффективного достижения низкого показателя TOC и высокого удельного сопротивления воды. Адсорбционные методы сами по себе не удаляют ионы и твердые (механические) частицы. Эти методы являются частью и основой начальной стадии водоподготовки.

Изготовление продукции

К воде для анализа, используемой в химических, клинических и аналитических лабораториях, предъявляются, в большинстве случаев, умеренные требования по глубине обессоливания, очистке от частиц, коллоидов и микроорганизмов. Так для питания лабораторного оборудования более чем достаточно использовать деминерализованную воду с удельным сопротивлением в 1 МОм·см. В биомедицине и фармацевтической промышленности используется вода с удельным сопротивлением порядка 2 МОм·см. В качестве хладагента, в принципе, оптимальный вариант − это деионизированная вода с удельным сопротивлением 0,5 − 0,8 МОм·см. Следует иметь ввиду, что во всех случаях речь идет об удельном сопротивлении как о показателе чистоты, при условии низкой (предельно низкой) концентрации существенно определенных типов примесей. В этом смысле деионизированная вода универсальна и практически не содержит сторонних примесей независимо от их типа, наиболее безопасна в промышленном и бытовом применении (не оставляет разрушающих воздействий при частом использовании).

Ограничения на имеющиеся примеси готовой к применению продукции устанавливаются доступными аналитическими методами (спектральный анализ, хроматография, гранулометрия, фотометрия и др.), выполняемыми в оснащеной современным импортным оборудованием чистой лаборатории: аналитическая лаборатория АНАЛИТ генерального дистрибьютора компании Shimadzu Europa GmbH, центр химико-аналитических исследований ИОФХ им. А. Е. Арбузова ФИЦ КазНЦ РАН и др. Онлайн и оффлайн методы используются как средство контроля в процессе производства деионизированной воды.

Мешающие загрязнения

Для получения проб воды, подлежащих качественному анализу, требуются большая осторожность и мастерство. Необходимо учитывать возможные источники загрязнения, которые обусловлены процедурой отбора проб. Степень загрязнения взятой пробы зависит от растворимости материалов при контакте с водой, а также от площади и времени контакта между водой, материалами и воздухом.

Кроме того, материал из которого изготовлены бутылки, пригодный для одного анализа, может быть приемлемым или неприемлемым для другого: пластик, такой как поликарбонат или полиэтилентерефталат (ПЭТФ) будет пропускать УФ-лучи и кислород и отдавать углекислоту; перфторалкокси-полимеры (ПФА) или политетрафторэтилен (ПТФЭ, тефлон) будут выщелачивать фторид; боросиликатное стекло будет выщелачивать ионы на уровне порядка мкг/л. Основные загрязнители боросиликатного стекла − это натрий (Na), калий (K), бор (B) и диоксид кремния (SiO₂). По этой причине, стекло и пластик для хранения деионизированной воды не лучший вариант при ультра низких концентрациях примесей. Недопустим также прямой контакт воды с поверхностями выполненными из нержавеющих металлических сплавов.

Хранение воды для лабораторного анализа

Загрязнение деионизированной воды во время хранения возникает в основном из-за растворения компонентов упаковки и из-за поглощения веществ, присутствующих в окружающей атмосфере. Однако, при не очень низких ограничениях на концентрации примесей, для хранения и транспортирования деионизированной воды 2-й, 3-й или 4-й степени чистоты, допускаются предварительно обработанные емкости из полиэтилена высокого давления или политетрафторэтилена. Воду для анализа, не уступающую по качеству бидистиллированной воде (УЭП порядка 1 − 0,8 мкСм/см) можно хранить в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных бутылях (канистрах), предварительно промытых водой той же степени чистоты. Стабильность качества, также будет зависеть от срока хранения и температуры. Если нельзя немедленно использовать по назначению, то рекомендуется хранить в темном и прохладном месте.

Транспортирование

Разлитую в потребительскую упаковку, деионизированную воду транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта, при температуре от 2 °С до 35 °С.

Стоимость воды для лабораторий

Как и в случае с ультрачистой водой, мы рекомендуем покупать или заказывать только свежеприготовленную воду для лабораторного анализа, по той причине что вода − это слабый электролит, который постепенно (а, возможно и быстро) теряет свои качества химически чистого реактива.

Узнать стоимость воды для лабораторий можно на нашем сайте в разделе Продукция. Весь цикл изготовления воды для лабораторного анализа для каждой партии продукции осуществляется непосредственно перед ее отправкой, после предварительной оплаты.

В подготовке материала использована научная статья Laboratory Water. Its Importance and Application – March, 2013 .
Издание National Institutes of Health (NIH).

Дополнительные источники информации:

Вестник ИГЭУ , Журнал, ФГБОУ ВО «Ивановский Государственный энергетический университет имени В.И. Ленина» .

Методика расчета рН и концентраций ионных примесей питательной воды на ТЭС по измерениям удельной электропроводности
Вестник ИГЭУ – 2016 г., УДК 621.187.11 , стр. 11 — 15 .

ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой , М.: Стандартинформ – 2016 .

Источник

1 Область применения

Н астоящий стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа (далее — вода), используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ.

Н астоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований.

В ода представляет собой прозрачную бесцветную жидкость.

П римечание — Принято изначально, что исходная питающая вода является питьевой и достаточно чистой. Если она сильно загрязнена, в любом случае необходима предварительная обработка перед использованием. Для некоторых целей (например, для некоторых аналитических методов или испытаний, в которых требуется стерильная или пирогенночистая вода, или вода с определенным поверхностным натяжением) необходимы дополнительные специфические испытания и дальнейшая очистка или какая-либо другая обработка.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51760 -2007 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1 —81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

П римечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку .

3 Классификация

С тандарт устанавливает две степени чистоты воды в зависимости от способа очистки исходной питьевой и достаточно чистой воды.

В ода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла).

В ода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой.

4 Технические требования

И сследуемая вода должна отвечать соответствующим требованиям таблицы 1 . Испытания на соответствие следует проводить методами, определенными в разделе 6 .

1 Удельная электрическая проводимость при температуре 25 °С, мСм/м, не более

2 Массовая концентрация веществ, восстанавливающих KMnO ₄ (O ), мг/дм 3 , не более

3 Оптическая плотность при длине волны 254 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см, единиц оптической плотности, не более

4 Массовая доля остатка после выпаривания при температуре 110 °С, млн -1 , не более

5 Массовая концентрация оксида кремния ( IV) (SiO ₂ ), мг/дм 3 , не более

1 Значения удельной электрической проводимости применимы для свежеприготовленной воды; во время хранения возможно растворение примесей, таких как атмосферный диоксид углерода и щелочь (при хранении в стеклянных сосудах), что приводит к изменению удельной электрической проводимости.

2 Из-за трудности определения соответствия этому уровню чистоты массовую концентрацию веществ, восстанавливающих KMnO ₄ (О), и массовую долю остатка после выпаривания для воды степени чистоты 1 не определяют. Однако качество воды степени чистоты 1 гарантировано соответствием другим требованиям и методом приготовления.

5 Отбор проб

О тбор проб проводят по ГОСТ 3885 . Объем средней пробы должен быть не менее 2 дм 3 .

П римечание — Эту пробу не используют для измерения удельной электрической проводимости (см. 6.1.2 ).

П робу воды помещают в бутылку из боросиликатного стекла, полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760 таким образом, чтобы она была полностью заполнена водой. Необходимо принять все меры предосторожности, чтобы исключить риск загрязнения содержимого любым путем.

Б утылки, изготовленные из боросиликатного стекла, предварительно подвергают старению, то есть кипятят в течение, по крайней мере, 2 ч в растворе соляной кислоты (по ГОСТ 3118 ) молярной концентрации с (НСl) = 1 моль/дм 3 , затем — дважды по 1 ч — в дистиллированной воде. Необходимо, однако, установить, что проба при хранении в них не меняет своего состава, особенно по показателям массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO ₄ (О), и оптической плотности.

6 Методы анализа

Д ля проведения испытаний, описанных в данном разделе, очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.

6.1 Определение удельной электрической проводимости при температуре 25 °С

О бычное лабораторное оборудование.

К ондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001 — 300 мкСм/см (10 -7 — 3×10 -2 См/м) с погрешностью ±0,5 % измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25 ± 0,1) °С.

П римечание — Если используемый прибор не термостатируется, то он должен быть снабжен встроенным теплообменником, способным поддерживать температуру воды при проведении анализа на уровне (25 + 1) °С.

К олба Кн-1 —500—24/29 ТС по ГОСТ 25336 с трубкой, заполненной гранулированным известковым химическим поглотителем ХП-И по ГОСТ 6755 .

У дельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25 ± 1)° С.

6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO ₄ (О)

В ода степени чистоты 2 по настоящему стандарту для приготовления растворов реактивов.

К алий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , ч.д.а., раствор молярной концентрации точно с (1/5 KMnO ₄ ) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.2 . Разбавлением получают раствор молярной концентрации точно с (1/5 KMnO ₄ ) = 0,01 моль/дм 3 . Используют свежеприготовленный раствор.

К ислота серная по ГОСТ 4204 , ч.д.а., раствор с массовой долей 20 %, (около 1 моль/дм 3 ); готовят по ГОСТ 4517 .

1000 см 3 пробы анализируемой воды 2-й степени чистоты помещают цилиндром в колбу, прибавляют 10 см 3 раствора серной кислоты и 1,0 см 3 раствора марганцовокислого калия, доводят до кипения и кипятят в течение 5 мин.

В оду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска при сравнении с равным объемом той же воды, не содержащей указанные выше реактивы.

1 см 3 раствора марганцовокислого калия соответствует 0,08 мг кислорода.

6.3 Определение оптической плотности при длине волны 254 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

О бычное лабораторное оборудование.

С пектрометр, обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, или

спектрометр, не обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное пропускание вблизи длины волны 254 нм.

К юветы из одного и того же кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 и 2 см.

П римечание — Если используемый спектрометр не обеспечивает достаточной чувствительности, его чувствительность можно увеличить путем использования кювет с большей толщиной поглощающего свет слоя.

П омещают некоторое количество пробы анализируемой воды в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 2 см. Измеряют оптическую плотность пробы в этой кювете спектрометра при длине волны около 254 нм или спектрометра, снабженного подходящими фильтрами, после установки прибора на нулевое значение оптической плотности относительно той же самой воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

6.4 Определение массовой доли остатка после выпаривания при температуре 110 °С

О бычное лабораторное оборудование.

И спаритель ротационный типа ИР-1М2 с колбой вместимостью около 250 см 3 .

Ч ашка № 115-4 по ГОСТ 6563 , чаша — 100 по ГОСТ 19908 или чаша из боросиликатного стекла вместимостью около 100 см 3 .

Ш каф сушильный, дающий возможность поддерживать температуру (110 ± 2) °С.

1000 см 3 пробы анализируемой воды помещают в цилиндр с пробкой. Отбирают из цилиндра 100 см 3 воды, помещают в чистую и сухую колбу ротационного испарителя и отгоняют воду на паровой бане при уменьшенном давлении. По мере испарения воды добавляют последовательно порции пробы для анализа до тех пор, пока вся проба для анализа не испарится до объема приблизительно 50 см 3 . Остаток количественно переносят в чашу, предварительно прогретую в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (110 ± 2) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0001 г. Для полного переноса остатка используют две порции анализируемой пробы по 5 см 3 каждая.

В ыпаривают остаток досуха, используя паровую баню. Переносят чашу с сухим остатком в сушильный шкаф температурой (110 ± 2) °С и оставляют приблизительно на 2 ч. Вынимают чашу из шкафа, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Повторяют операции нагревания, охлаждения и взвешивания до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

С ухой остаток после выпаривания при температуре 110 °С, выраженный в миллионных долях, численно равен массе сухого остатка, высушенного до постоянной массы в миллиграммах.

О бычное лабораторное оборудование.

Б аня водяная, обеспечивающая возможность поддерживать температуру около 60 °С.

П ечь муфельная, обеспечивающая контролируемую температуру от 300 °С до 400 °С.

П робирки П4-50-29/32ХС по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.

Т игель № 100-12 и крышка к тиглю № 101-12 или тигель 100-13 и крышка к тиглю № 101-13 по ГОСТ 6563 .

А ммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , ч.д.а.; раствор массовой концентрации 50 г/дм 3 готовят следующим образом: 5 г порошкообразного молибденовокислого аммония растворяют в смеси 80 см 3 воды и 20 см 3 раствора серной кислоты без нагревания.

К алий бисульфит (калий сернистокислый пиро) с содержанием основного вещества не менее 96 %.

К ислота серная по ГОСТ 4204 , ч.д.а.; раствор молярной концентрации около 2,5 моль/дм 3 готовят следующим образом: 135 см 3 раствора серной кислоты добавляют, осторожно помешивая, к такому количеству воды, чтобы получить 1000 см 3 раствора.

К ислота щавелевая по ГОСТ 22180 , ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм 3 .

К ремний (IV) оксид, раствор/ (концентрированный); готовят следующим образом: взвешивают с точностью до 0,0001 г в тигле 1 г тонко измельченного чистого кварцевого песка (> 99,9 % SiО₂), предварительно высушенного при 110 °С. Добавляют 4,5 г углекислого натрия и перемешивают сухой гладкой стеклянной палочкой. Собирают смесь в центр тигля и распределяют ее так, чтобы она покрывала площадь диаметром около 30 мм. Покрывают смесь еще 0,5 г углекислого натрия, затем аккуратно смахивают кисточкой в тигель частицы, прилипшие к стеклянной палочке.

Н акрывают тигель крышкой и помещают в муфельную печь. Нагревают смесь, постепенно поднимая температуру в муфельной печи в течение приблизительно 10 мин или до тех пор, пока содержимое тигля полностью не расплавится. Вынимают тигель из печи и аккуратно вращают, чтобы собрать жидким плавом частицы со стенок тигля. Охлаждают, смывают горячей водой в тигель частицы, прилипшие к крышке, затем растворяют плав в горячей воде. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см 3 раствора / содержит 1 мг SiО₂.

К ремний (IV) оксид, раствор // (разбавленный); готовят следующим образом: 5,0 см 3 раствора /оксида кремния ( IV ) помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см 3 раствора//содержит 0,005 мг SiО₂.

Р аствор готовят по мере использования.

М етол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 (индикатор); раствор готовят следующим образом: 0,2 г метола и 20 г бисульфита калия растворяют в 100 см 3 воды без нагревания.

Р аствор может храниться не более четырех недель или менее, если в нем наблюдаются признаки разложения.

520 см 3 пробы анализируемой воды 1-й степени чистоты или 270 см 3 воды 2-й степени чистоты выпаривают в чашке путем последовательного добавления порций воды таким образом, чтобы получить конечный объем около 20 см 3 . К полученному раствору добавляют 1 см 3 раствора молибденовокислого аммония. Точно через 5 мин добавляют 1 см 3 раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 см 3 раствора метола и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре около 60 °С. Переносят этот раствор в одну из пробирок.

Т аким же образом готовят окрашенный раствор, содержащий оксид кремния (IV), но используя смесь 19,0 см 3 анализируемой воды и 1 см 3 раствора // вместо 20 см 3 , полученных от выпаривания анализируемой воды. Переносят этот раствор во вторую пробирку.

С равнивают полученные растворы в проходящем свете.

В оду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски синего цвета анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски окрашенного раствора, содержащего оксид кремния (IV).

7 Хранение

З агрязнение воды во время хранения может в основном возникать из-за растворения компонентов стекла или пластмассы, из которых изготовлены сосуды, а также из-за поглощения атмосферного диоксида углерода или других загрязняющих веществ, присутствующих в атмосфере лаборатории.

П о этой причине воду хранить не рекомендуется, следует готовить такое количество воды, которое необходимо для немедленного использования.

О днако можно приготовить достаточное количество воды 2-й степени чистоты и хранить ее в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных емкостях (бутылках, канистрах из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла), предварительно промытых водой той же степени чистоты.

Р екомендуется использовать исключительно один и тот же сосуд для хранения воды определенной степени чистоты.

8 Протокол анализа

П ротокол анализа должен содержать следующую информацию:

a) идентификацию пробы;

b) ссылку на используемый метод;

c) результаты и используемый метод их выражения;

d) любые необычные явления, замеченные во время определения;

e) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные.

Приложение А
(справочное)

С опоставление структуры настоящего стандарта со структурой
примененного в нем международного стандарта

Источник