Вода количество сухих веществ

Определение влаги и сухих веществ

Содержание влаги в пищевых продуктах обычно нормируют. Оно является одним из показателей качества продукции, поэтому вводится в стандарты и технические условия. Для определения количества влаги в продукте применяют различные методы анализа. Выбор метода зависит от природы анализируемого вещества, целей исследования, сложности методики, степени его точности, а также затрат времени на выполнение анализа влаги. В производственных условиях, где решающее значение имеет быстрота выполнения анализа при исследовании качества полуфабрикатов и готового продукта, обычно применяют ускоренные методы контроля, позволяющие получить достаточно точные результаты.

В овощесушильном производстве и производстве пищевых концентратов влажность продуктов обычно определяют термическим методом — высушиванием исследуемого вещества при определенной температуре. Влажность пряностей устанавливают прямой отгонкой влаги по Дину и Старку. Содержание сухих веществ в некоторых видах сырья и полуфабрикатов определяется рефрактометрическим методом и по плотности испытуемого продукта.

Определение влаги высушиванием

Содержание влаги в продукте определяют термическим методом высушивания вещества при различной температуре: 100-105°С при сушке до постоянной массы (веса); 125, 130, 155-170° С — при ускоренной сушке; 40-60° С — при сушке под вакуумом. Для получения правильных результатов анализа при определении влаги необходимо соблюдать установленную температуру и продолжительность высушивания навески вещества, особенно при ускоренных методах сушки. Чтобы создать лучшие условия для удаления влаги, исследуемый материал тщательно измельчают и смешивают навеску с песком.

При выполнении научно-исследовательских работ легкоокисляющийся жир высушивают в атмосфере инертного газа, а продукты, нестойкие при высокой температуре (чтобы предотвратить разложение вещества), — под вакуумом при пониженной температуре.

Определение влаги высушиванием до постоянной массы (веса)

В стеклянные бюксы диаметром 45-55 мм и высотой 40-50 мм насыпают около 10 г прокаленного кварцевого песка и помещают в них оплавленные с обоих концов стеклянные палочки такой длины, чтобы бюксы можно было закрыть крышками. Бюксы в открытом виде помещают в сушильный шкаф, нагретый до установленной температуры. Такие продукты, как крупы, бобовые, мука и т.п., можно сушить в бюксах без песка.

Бюксы сушат в течение 1 ч, затем их закрывают крышками, 20-30 мин охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. После этого бюксы снова ставят в сушильный шкаф на 30-40 мин и, охладив в эксикаторе, взвешивают. Сушку и взвешивание бюкс ведут до достижения постоянной массы (веса).

В подготовленные бюксы отвешивают с точностью до 0,0001 г по 3-5 г тщательно измельченного продукта, осторожно перемешивают его палочкой с песком и затем ставят бюксы в открытом виде в сушильный шкаф. Нагрев шкафа регулируют так, чтобы необходимая температура внутри него колебалась не более чем на ±2°. Пищевые продукты сушат до постоянной массы (веса) при температуре 100-105° С. При анализе сушеных овощей установлена следующая температура сушки: для картофеля, моркови, свеклы, зеленого горошка и белых кореньев — 95-100° С, для капусты, лука и чеснока — 85-90° С.

Бюксы с навесками помещают в центральной части сетчатой полки шкафа на расстоянии не более 30 мм от шарика термометра, которым измеряют температуру воздуха в сушильном шкафу. Во время высушивания бюксы периодически взвешивают. Первое взвешивание производят после 2-4 ч сушки (в зависимости от свойств высушиваемого материала); при дальнейшей сушке бюксы взвешивают через каждый час, а в конце анализа — через каждые 30 мин. Перед взвешиванием бюксы с закрытыми крышками охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. При высушивании материала с песком содержимое бюксов в начале сушки время от времени осторожно перемешивают.

Навески высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0002 г, или масса (вес) увеличится. Тогда массу (вес) высушиваемого материала считают постоянной (при увеличении массы (веса) окончательной величиной считают наименьшую из полученных результатов взвешивания).

Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле

где G — масса (вес) бюкса с навеской до высушивания, г; G1 — масса (вес) бюкса с навеской после высушивания, г; g — навеска исследуемого продукта, г.

Анализ пищевых продуктов на влажность ведут в двух повторностях и результаты его выражают в виде средней величины из двух параллельных определений. Расхождение между определениями не должно превышать 0,20%.

Определение влаги ускоренными методами. Высушивание при температуре 130°С

Для определения влаги предварительно подготовляют металлические или стеклянные бюксы диаметром 45-55 мм и сушат их при температуре 130° С в течение 45 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску измельченного продукта берут 5 г (±0,01 г).

Открытые бюксы с навесками помещают в нагретый до 140-145° С сушильный шкаф. При установке бюксов температура шкафа быстро понижается — ее доводят до 130° С, и этот момент считают началом сушки. Бюксы с навесками выдерживают 40 мин при температуре 130° С. Отклонение от указанной температуры не должно превышать ±2°. Затем бюксы вынимают из шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крышками, охлаждают в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Содержание влаги в процентах вычисляют по той же формуле, как это принято при определении влаги методом высушивания до постоянной массы (веса). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,20%.

В зависимости от химического состава продуктов продолжительность сушки при температуре 130° С несколько меняется, так, например: муку, крупу и бобовое сырье, крахмал, макаронные изделия сушат 40 мин; крупы и бобовые варено-сушеные, концентраты, сушеное мясо, сушеные грибы — 45 мин; порошок какао — 50 мин; сушеные овощи — картофель и морковь — 40 мин; свеклу — 35 мин, капусту и лук — 22 мин. Сухое молоко сушат при температуре 125° С в течение 25 мин.

Определение влаги ускоренными методами. Высушивание на приборе ВЧ

Применение лучистой энергии для высушивания веществ позволяет значительно сократить продолжительность определения влаги в различных продуктах.

Длина волн инфракрасных лучей — более 700 нм. В качестве источника инфракрасного излучения применяют прибор ВЧ (рис. 12), в котором испытуемый материал в тонком слое (2-3 мм) прогревается лучистой энергией, излучаемой темным нагретым телом.

Прибор ВЧ состоит из двух массивных металлических плит (сплав алюминия и чугуна), шарнирно соединенных между собой. Для регулирования расстояния между плитами прибор снабжен специальным приспособлением; обычно зазор между плитами устанавливают примерно 2 мм. Плиты нагреваются плоскими электрическими нагревателями, расположенными с наружной стороны плит. Плиты вместе с электронагревателями заключены в металлическую оправу. В каждой плите имеется цилиндрический канал, доходящий до ее середины, в который помещают термометр в специальной металлической гильзе с прорезью для шкалы термометра.

Нагрев плит может быть различным: сильный — при первоначальном разогревании прибора и слабый — во время работы прибора. В первом случае электронагреватели включены параллельно (мощность 800-1000 вг), во втором — последовательно (мощность 200 вт).

Во время работы заданная температура поддерживается посредством ползунковых реостатов типа РПР-8 на 500 ом и 0,6 а и типа РСП-2 (вариант 6) на 240 ом и 0,8 а или же лабораторного трансформатора ЛАТР-1. Наиболее надежно и удобно в работе автоматическое терморегулирующее устройство, позволяющее поддерживать необходимую для работы температуру с колебаниями ±1° (рис. 13).

Терморегулятор имеет контактный термометр с магнитной головкой, вставляемый вместо термометра в нижнюю плиту прибора. Контактный термометр включается последовательно с реле, на которое через делитель напряжения и селеновый выпрямитель подается ток напряжением 30 в. Для ослабления пульсации выпрямленного тока обмотку реле блокируют конденсатором. Включение и выключение реле контролируют неоновой лампочкой.

Перед проведением анализа прибор нагревают до температуры, необходимой для обезвоживания данного продукта, согласно установленному режиму. Пакеты, в которые берут навески продукта, делают из листов ротаторной бумаги размером примерно 200 X 140 мм; листы складывают пополам, а открытые края загибают на 15 мм. Размер пакета 80 X 110 мм (рис. 14). При определении влаги в пищевых концентратах и жидких отварах в бумажные пакеты помещают вкладыши из фильтровальной бумаги размером 110 X 240 мм, сложенные в три слоя таким образом, чтобы два слоя бумаги находились на нижней стороне пакетика, а один слойна верхней.

Пакетики с вкладышами или без них в зависимости от вида исследуемого продукта помещают между нагретыми плитами прибора и сушат в течение 3 мин при температуре, установленной для высушивания данного продукта. После сушки пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2-3 мин.

Из подготовленной средней пробы продукта берут навески по 3-5 г (табл. 1) с точностью до 0,01 г в высушенные и взвешенные пакетики. Навеску, по возможности, быстро распределяют в пакете (внутри вкладыша) равномерным тонким слоем. Два пакетика с навесками (параллельные определения) помещают в прибор, где их выдерживают определенное время и при установленной температуре. После сушки пакетики с материалом охлаждают в эксикаторе в течение 3-5 мин и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.

Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле, применяемой для определения влаги методом высушивания до постоянной массы (веса). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%. Все взвешивания необходимо проводить возможно быстрее ввиду гигроскопичности бумаги и высушенного продукта. В табл. 1 приведены режимы высушивания различных продуктов на приборе ВЧ, разработанные во ВНИИКОПе и на Московском ордена Ленина пищевом комбинате.

Определение влаги отгонкой

Сущность метода заключается в том, что навеску измельченного продукта смешивают с каким-либо не смешивающимся с водой органическим растворителем (ксилол, толуол и т.п.), при отгонке которого увлекается вода из исследуемого продукта.

В бинарной системе несмешивающихся жидкостей точки кипения каждого компонента (вода, растворитель) понижаются, а упругость паров, свойственная этим жидкостям при данной температуре, сохраняется. Упругость пара смеси равна сумме упругостей паров обеих жидкостей, поэтому смесь кипит при более низкой температуре, чем температура кипения каждой жидкости.

Дистиллят, состоящий из несмешивающихся жидкостей, будет легко разделяться на два слоя: растворитель и отогнанную из продукта воду, объем которой определяется непосредственным отсчетом (в градуированном приемнике). Метод применяется в тех случаях, когда анализируемые продукты содержат такие легколетучие вещества, как эфирные масла, эфиры, летучие кислоты и т.п.

При контроле качества всех видов пряностей содержание влаги в них определяется только методом отгонки.

Методика определения. Для анализа применяются аппараты Дина и Старка (рис. 15) или Нормана. Прибор состоит из градуированного приемника 1, соединенного с холодильником 2. В перегонную колбу 3 помещают навеску измельченного продукта в количестве 10 г, взятую с точностью до 0,1 г, и приливают 100 мл растворителя, предварительно высушенного над хлористым кальцием; затем колбу соединяют с прибором, устанавливают на песчаную баню и осторожно нагревают до кипения. Пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике и в виде капель стекают в приемник; вода накапливается в нижней части приемника, а растворитель в верхней его части, откуда он вновь попадает в перегонную колбу. Отгонку ведут в течение 30-40 мин и заканчивают, когда объем воды в нижней части приемника, перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Прибор отъединяют от перегонной колбы и отмечают объем собранной в приемнике воды.

Содержание влаги в процентах (х) определяют по формуле

где V — количество отогнанной воды, мл; g — навеска исследуемого продукта, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Определение сухих веществ рефрактометрическим методом

Содержание сухих веществ определяется рефрактометрическим методом при исследовании томатных продуктов и жидких отваров. Для определения сухих веществ обычно пользуются рефрактометром РЛ (рефрактометр лабораторный).

Рефрактометрический метод определения сухих веществ не может быть применен в тех случаях, когда исследуемые продукты содержат жир, молоко, спирт. Техника определения и описание рефрактометра РЛ даны в главе 1 «Рефрактометрические методы анализа».

Определение сухих веществ по плотности жидкостей

В пищеконцентратном производстве методом определения сухих веществ по относительной плотности исследуемых жидких продуктов пользуются при анализе плодовых и ягодных экстрактов. По действующему стандарту относительную плотность определяют ареометром, а в арбитражных случаях — пикнометром (см. главу 1 «Определение относительной плотности»). Содержание сухих веществ в экстрактах (в %) определяют по таблице зависимости содержания сахарозы от относительной плотности растворов.

Источник

Определение содержания растворимых сухих веществ в растворах

Различают понятия: истинные и видимые сухие вещества. Истинными сухими веществами называют количество сухих веществ, определенное путем высушивания, видимыми сухими веществами — сухие вещества, определенные косвенным путем, на основании показателя, изменяющегося пропорционально изменению содержания сухих веществ: по плотности раствора или по его показателю преломления. Определение содержания истинных сухих веществ проводят, как и определение влажности, методом высушивания. Однако высушивание растворов занимает много времени, и поэтому в контроле бродильных производств обычно определяют видимые сухие вещества по плотности или по показателю преломления раствора.

Определение видимых сухих веществ по плотности раствора

С изменением содержания сухих веществ в растворе (концентрации раствора) изменяется его плотность, что дает возможность по плотности раствора определить содержание в нем сухих веществ. Для определения плотности раствора часто применяют ареометры и пикнометры, реже — гидростатические весы. Плотностью вещества (р) называется величина, измеряемая отношением массы данного вещества (m) к его объему (V):

Размерность плотности в системе СИ кг/м3. Часто определяют не абсолютную плотность вещества, а относительную, представляющую собой отношение плотности исследуемого вещества к плотности стандартного вещества. В качестве стандартного вещества для жидкостей принимают воду при температуре 4° С и давлении 1,013*100000 н/м2. Относительная плотность вещества является безразмерной величиной. Для определения относительной плотности исследуемой жидкости следует массу исследуемого вещества разделить на массу воды, находящейся в одном и том же объеме:

где d — относительная плотность исследуемого вещества по отношению к плотности воды; p1 — плотность исследуемого вещества, кг/м3; р2 — плотность воды, кг/м3; m1 — масса исследуемого вещества, кг; m2 — масса воды, кг; V — объем исследуемого вещества и воды, м3.

Относительная плотность вещества изменяется в зависимости от плотности исследуемого и стандартного вещества и обозначается обычно символом d с соответствующими индексами: dt1t2 , где t1 — температура исследуемого вещества; t2 — температура воды. Для одного и того же раствора величина d2020 всегда будет больше, чем величина d204, так как плотность воды при 4° С больше, чем при 20° С. Для перевода плотности вещества, отнесенной к массе воды при 20° С, в плотность вещества, отнесенную к массе воды при 4° С и обратно, пользуются следующими формулами:

где 0,99823 — плотность воды при 4° С, г/см3; 1,00177 — удельный объем, т.е. объем 1 г воды при 20° С, см3/г.

На основании экспериментальных исследований и расчетов составлены таблицы, в которых приведены концентрации растворов различных веществ в зависимости от плотности этих растворов. В контроле бродильных производств пользуются таблицей зависимости концентрации сахарозы в растворе от плотности раствора (см. табл. 1 приложения).

Определение содержания сухих веществ ареометром

Принцип действия ареометра основан на законе Архимеда, согласно которому тело, погруженное в жидкость, теряет в массе столько, сколько весит объем вытесненной им жидкости. Ареометр, погруженный в жидкость, находится в состоянии равновесия тогда, когда его масса m и масса вытесненной им жидкости m будут равны m = m1:

где V — объем вытесненной жидкости; d — относительная плотность вытесненной жидкости.

При одной и той же массе ареометра глубина погружения его в жидкость и, следовательно, вытесненный объем зависят только от плотности исследуемого раствора. Чем она больше, тем меньше погружается ареометр, и наоборот.

Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд, переходящий в верхней части в тонкую, запаянную сверху трубку, внутри которой находится шкала с делениями; нижняя часть ареометра заканчивается шариком, заполненным дробью. Шарик ареометра в некоторых случаях имеет впаянный термометр для определения температуры жидкости, плотность которой определяют. Шкалы ареометров градуируют в зависимости от их назначения. Если шкала ареометра градуирована по плотности, то такой ареометр называют денсиметром, если по растворам сахарозы — сахарометром. В контроле бродильных производств применяют ареометры, градуированные по растворам чистой сахарозы — сахарометры (сахарометры Баллинга) (рис. 9). В чистом водном сахарном растворе сахарометр показывает непосредственно массовый (или, как раньше было принято называть, весовой) процент сахарозы; в нечистом сахарном растворе сахарометр показывает видимое содержание сухих веществ в массовых процентах. Сахарометры градуируют при температуре 20° С. Если температура исследуемого раствора отличается вводят поправку на температуру по табл. 2 приложения. Однако эти поправки лишь приблизительны, поэтому лучше определение содержания сухих веществ проводить при температуре 20° С или близкой к ней.

Определение содержания сухих веществ сахарометром проводят следующим образом. В цилиндр по стенкам во избежание образования пены наливают исследуемый раствор, дают постоять некоторое время — до полного освобождения от выделяющихся пузырьков воздуха. Цилиндр с исследуемым раствором должен быть установлен вертикально. Целесообразно для ареометрирования устанавливать цилиндр на подставку с винтами и с их помощью придавать ему строго вертикальное положение. Затем в раствор погружают чистый, сухой сахарометр таким образом, чтобы он свободно плавал, не соприкасаясь со стенками цилиндра.

Сахарометр берут за верхний конец шейки, выше шкалы, погружают его осторожно. После того как сахарометр установится на определенном делении, его следует легким толчком принудительно погрузить глубже на 2-3 мм и оставить на 2-3 мин, пока он не приобретет температуры жидкости и не придет в состояние равновесия. Когда уровень жидкости в цилиндре будет строго горизонтальным и колебания жидкости прекратятся, проводят отсчет показаний сахарометра (рис. 10).

Показания отсчитывают по нижнему мениску; при исследовании темных растворов отсчет ведут по верхнему мениску. Глаз наблюдателя должен находиться точно на уровне мениска. Одновременно с отсчетом показаний сахарометра отмечают температуру и, если она отличается от 20° С, вводят поправку. Сахарометр после употребления надо промыть водой и поместить для хранения в футляр или широкую стеклянную банку, наполненную водой и имеющую на дне слой песка, предохраняющий от ударов.

Проверка сахарометров. Сахарометр проверяют путем сравнения его показаний с заведомо правильным (контрольным) сахарометром. Для этого оба сахарометра погружают в раствор температурой 20° С и сравнивают их показания. Если исследуемый сахарометр правильный, то он показывает одинаковое значение с контрольным. Проверку проводят для трех значений данного сахарометра, для чего соответственно изменяют концентрацию раствора. При отсутствии заведомо правильного сахарометра готовят растворы определенной концентрации чистой сахарозы или сахара-рафинада. Проверку проводят в трех точках при 20° С. Если обнаружено отклонение, составляют таблицу поправок для проверяемого сахарометра.

Определение содержания сухих веществ пикнометром

Пикнометр представляет собой стеклянный тонкостенный сосуд определенной емкости. Сосуду придают различную форму (рис. 11). С помощью пикнометра определяют плотность, а затем, пользуясь табл. 1 приложения, находят по плотности содержание сухих веществ. Для определения плотности взвешивают в объеме пикнометра исследуемый раствор и дважды перегнанную дистиллированную воду; разделив массу раствора на массу воды, получают плотность раствора.

Техника работы с пикнометром следующая. Пустой пикнометр моют хромовой смесью и хорошо промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой. После этого воду удаляют, ополаскивают пикнометр спиртом и затем эфиром. Снаружи пикнометр обтирают сухим чистым полотенцем, изнутри продувают теплым воздухом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-80° С. Высушенный пикнометр охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем пикнометр наполняют дважды перегнанной дистиллированной водой несколько выше метки и ставят пикнометр в термостат температурой 20° С на 15-20 мин. После этого объем воды в пикнометре доводят точно до метки жгутиком из фильтровальной бумаги, не вынимая пикнометра из термостата. Жидкость доводят до метки по нижнему краю мениска. После доведения жидкости до метки пикнометр дополнительно выдерживают 5 мин в термостате, затем вынимают его, тщательно вытирают внутреннюю поверхность шейки (не касаясь мениска) жгутиком из фильтровальной бумаги и снаружи мягким льняным полотенцем и взвешивают. Далее воду выливают, пикнометр тщательно высушивают горячим воздухом, споласкивают несколько раз исследуемым раствором и наполняют им пикнометр несколько выше метки. Все дальнейшие операции выполняют в такой же последовательности и с соблюдением тех же условий, что и при определении массы воды.

Обозначим массу пикнометра А, массу пикнометра с водой — В, массу пикнометра с исследуемым раствором — С, плотность раствора d. Тогда

Пример. Масса пустого пикнометра 15,4862 г; масса пикнометра с водой 40,2478 г; масса пикнометра с исследуемым раствором 40,9684 г.

По табл. 1 приложения указанной плотности соответствует содержание видимых сухих веществ 7,3%.

Определение содержания сухих веществ гидростатическими весами

Определение содержания сухих веществ гидростатическими весами основано на законе Архимеда. Гидростатические весы типа ВГ-2 показаны на рис. 12. Стойка весов 1 опирается на рабочую площадку одной жесткой ножкой 2 и двумя винтами 3; при помощи этих винтов весы устанавливают вертикально по отвесу 4. Коромысло весов 5 опорной призмой 6 опирается на подушку 7. На призму 8 надета серьга 9, к крючку которой на проволоке подвешен стеклянный поплавок строго определенного объема и массы. Поплавок полностью погружают в исследуемый раствор, который наливают в стеклянный стакан 10 до метки. Температура исследуемого раствора измеряется термометром. Арретирование весов проводят при помощи маховичка 11, приводящего в движение эксцентрик 12. Стойка 1 может подниматься и опускаться при вращении маховичка 13. Стакан ставят на деревянную подставку 14. Коромысло 5 имеет вид неравноплечего рычага. Слева от опорной призмы на коромысле имеется противовес 15 и гайка 16, при помощи которой стрелка 17 приводится к нулевому положению шкалы 18.

Уравновешенный в воздухе поплавок при погружении в раствор в зависимости от его плотности теряет определенную часть своей массы. Для восстановления равновесия весов на правую часть коромысла навешивают пять гирь-рейтеров 19-23. Масса наибольшей основной гири А (рис. 13), условно называемой единицей, равна массе воды, вытесняемой поплавком, погруженным в дистиллированную воду при 20° С. Гирю А навешивают на крючок серьги 9 коромысла. Таких гирь в комплекте две. Если навесить одну из них на любое деление коромысла, то гирька дает значение от 0,1 до 0,9 единицы в зависимости от места ее подвеса. Третья гиря Б составляет 1/10 часть основной гири и при навешивании на коромысло дает второй десятичный знак, т.е. от 0,01 до 0,09 единицы. Четвертая гирька В весит 1/100 часть основной гири и при навешивании на коромысло показывает 0,001-0,009 массы единицы. Пятая гирька Г после навешивания дает значение от 0,0001 до 0,0009 массы единицы.

Перед работой с гидростатическими весами следует проверить правильность их показаний. Для этого под поплавок подводят стакан с дистиллированной водой, имеющей температуру 20° С, и в нее погружают поплавок так, чтобы она покрывала поплавок и проволоку на 2 см от ушка поплавка. На крючок серьги 9 навешивают гирьку-единицу; при этом весы должны уравновеситься.

Определение плотности гидростатическими весами проводят следующим образом. Наполняют стакан до метки исследуемым раствором, температура которого равна 20° С. Стакан ставят на подставку, опускают в раствор поплавок; раствор перемешивают термометром и удаляют с поплавка пузырьки воздуха. Далее навешивают гирьки на плечо коромысла весов, начиная с самой большой гирьки и меньшего деления коромысла, постепенно переходя к большим. При определении могут встретиться два случая:

1) плотность жидкости меньше единицы, т.е. меньше плотности воды;

2) плотность жидкости больше единицы, т.е. больше плотности воды.

Если жидкость имеет плотность меньше плотности воды, берут самую большую гирьку и последовательно, начиная с шестого деления, пробуют на всех делениях коромысла. Допустим, что при положении гирьки на седьмом делении масса недостаточна, а при положении на восьмом делении — избыточна. Значит, относительная плотность более 0,7 и менее 0,8. Далее пробуем таким же образом вторую, меньшую гирьку и устанавливаем второй десятичный знак. Навешиваем третью гирьку и находим третий десятичный знак, а затем четвертую гирьку и устанавливаем четвертый десятичный знак. Когда две гирьки должны быть помещены на одно и то же деление, то большую из них помещают на соответствующее деление, а меньшую вешают на ушко большой гирьки. Допустим, что первая гирька пришлась на восьмое деление, вторая — на седьмое, третья — на восьмое и четвертая — на нулевое деление, тогда измеряемая плотность будет равна 0,8780.

Если жидкость имеет плотность больше единицы, на крючок серьги навешивается основная гирька-единица, а вторую такую гирьку подвешивают на одном из делений плеч коромысла. Допустим, что вторая гирька пришлась с недостатком на пятое деление и с избытком на шестое. Тогда плотность жидкости лежит в пределах между 1,5 и 1,6, после чего подбирают другие гирьки и находят относительную плотность жидкости. Отсчет показаний весов показан на рис. 13. Обычно плотность определяют трижды и находят ее среднее значение. Подвешивание, снятие и перестановку гирь проводят с помощью пинцета при закрытом арретире весов.

Пользуясь табл. 1 приложения, по относительной плотности раствора находят содержание в нем сухих веществ.

Определение содержания видимых сухих веществ по показателю преломления

Луч света Е (рис. 14), падая из безвоздушного пространства на поверхность какого-либо вещества, частично отражается (R) и частично преломляется (G), проходя внутрь вещества. Следовательно, луч G несколько приближается к перпендикуляру LL1 и не является продолжением луча Е. Угол, образованный лучом Е и перпендикуляром LL1 на границе двух сред, называется углом падения a1; угол преломленного луча с продолжением перпендикуляра называется углом преломления а2. Показателем или коэффициентом преломления (n) называется отношение синуса угла падения луча на поверхность преломляющей среды к синусу угла преломления этого же луча в данной среде:

Показатель преломления является одной из характерных констант вещества. С изменением концентрации раствора изменяется и его показатель преломления; поэтому по показателю преломления раствора можно определить содержание в растворе сухих веществ. Для лучей разной длины показатель преломления различен. Поэтому определение показателя преломления проводят в монохроматическом свете желтого луча D. Показатель преломления изменяется в зависимости от температуры. Если луч света проходит из одной среды в другую, а не из безвоздушного пространства, то синусы углов падения и преломления относятся обратно пропорционально коэффициентам преломления этих сред:

Если луч света переходит из безвоздушного пространства или из воздуха в более преломляющую среду, то угол падения всегда больше угла преломления. Если луч света переходит из среды более преломляющей в среду менее преломляющую (см. рис. 15), то угол падения оказывается меньше угла преломления; следовательно, в этом случае луч преломления не приблизится, а, наоборот, удалится от перпендикуляра к преломляющей поверхности.

Рассмотрим случай отклонения луча, идущего из более преломляющей среды, от перпендикуляра. Из рис. 15 видно, что положению 1 падающего луча отвечает преломленный луч 1′, положению 2 — преломленный луч 2′ и т.д. При значительном отклонении падающего луча (положение 6) преломленный луч 6′ должен составить с перпендикуляром угол в 90°, т.е. пойти вдоль поверхности US, луч уже не может перейти во вторую среду и претерпевает так называемое полное внутреннее отражение, а отраженный луч U’ получается очень ярким.

Если лучи света направить в обратную сторону (из менее преломляющей среды в более преломляющую), то луч 6′, идущий вдоль поверхности SO, после преломления пойдет по направлению OU. Правее линии OU будет темнота, левее — свет. Угол падения, при котором луч света уже не может перейти из среды более преломляющей в среду менее преломляющую, называется предельным, или углом полного внутреннего отражения. Этому углу а2 соответствует угол падения а1, равный 90°, тогда sin a1 = 1 и

Зная показатель преломления одной из сред и измерив угол полного отражения, можно найти показатель преломления другой среды. Приборы, которые служат для определения коэффициента преломления, называются рефрактометрами. В рефрактометрах многих конструкций показатель преломления определяют по углу полного внутреннего отражения. Сейчас обычно применяют рефрактометры с матовой верхней призмой. В этом случае преломления на границе раздела между верхней призмой и жидкостью не происходит, а каждая точка матовой поверхности представляет собой световую точку. Поэтому материал призмы не играет роли, а сама призма выполняет вспомогательную функцию и называется осветительной.

Применение монохроматического света в призмах рефрактометра затруднительно. Поэтому современные рефрактометры приспособлены для использования ахроматического белого света. При применении белого света граница светотени в зрительной трубе получается размытой и имеет радужноокрашенную кайму вследствие того, что предельные лучи различных длин волн преломляются по разному (явление дисперсии света). Для устранения этого явления служит компенсатор дисперсии, основной частью которого является призма Амичи (рис. 16). Эта призма склеена из трех призм: две из слабо преломляющего свет твердого стекла — кронгласа (2) — и одна из сильно преломляющего мягкого стекла — флинтгласа (1). Призмы подобраны таким образом, чтобы желтые лучи линий D спектра проходили через призмы, не изменяя своего направления.

Принцип действия компенсатора состоит в следующем. Белый свет, проходя призму рефрактометра (ее называют измерительной призмой), разлагается на составляющие лучи (F, D, С). Если на пути выходящего из измерительной призмы пучка цветных лучей установить призму Амичи, то этот пучок лучей соберется в белый луч, направление которого совпадает с направлением желтого луча D. В этом случае линия предельного луча представится в зрительной трубе рефрактометра в виде резкой границы между светом и тенью, причем положение границы будет соответствовать предельному лучу D, хотя для освещения и применяется белый свет. В контроле бродильных производств применяют рефрактометры: лабораторный прецизионный и погружной.

Лабораторный рефрактометр РЛ-2

Лабораторный рефрактометр РЛ-2 (рис. 17) состоит из основания 1, стойки 2, корпуса 3 и осветительного зеркала 4. В корпусе помещены две стеклянные призмы: нижняя неподвижная — измерительная 5 — и верхняя откидная — осветительная 6 с термометром 7 и подводами воды для поддержания температуры. Когда призмы закрыты, между ними остается узкая щель, которую заполняют исследуемым раствором, нанесенным на нижнюю призму. Оптическая схема лабораторного рефрактометра следующая (рис. 18). Зеркалом 1 луч направляется на осветительную призму 2, доходит до ее матовой поверхности и через нее попадает в слой исследуемого раствора 3. Преломившись на границе раздела жидкости и измерительной призмы 4, он проходит через нее и выходит наружу. Далее луч проходит через компенсатор дисперсии 5 и после устранения дисперсии конденсорной линзой 6 через отражательную призму 7 фокусируется на экран с сеткой 8, против которого установлена нанесенная на стекле шкала 9. Отсчет шкалы читают по границе светотени на сетке с помощью линз окуляра 10 и 11.

При определении содержания сухих веществ рефрактометром рукояткой откидывают верхнюю призму, наносят на нижнюю призму несколько капель исследуемого раствора и опускают верхнюю призму. С помощью зеркала 4 (см. рис. 17) луч света направляют при исследовании светлых растворов в верхнее отверстие, т.е. в осветительную призму (нижнее отверстие закрывают съемной заслонкой). При темных растворах луч света направляют в нижнее отверстие — в измерительную призму (верхнее отверстие закрывают заслонкой). Затем, наблюдая в окуляр 8, передвигают его из нижнего положения вверх, пока в поле зрения не появится граница света и тени. Если эта граница не резко выражена (пестро окрашена), то для резкого разделения света и тени передвигают компенсатор дисперсии рычажком 9. Дальнейшим передвижением окуляра точно совмещают линию раздела с указателем, имеющим вид пунктирной линии или круга с точкой в центре. После этого отсчитывают через окуляр показания рефрактометра. В окуляре видны две шкалы: с левой стороны — коэффициенты преломления, с правой — проценты сухих веществ. Отмечают то деление шкалы, через которое проходит граница света и тени.

Рефрактометрирование проводят при температуре 20° С. Для поддержания этой температуры через полые оправы призм рефрактометра пропускают воду. Для того, чтобы температура исследуемого раствора соответствовала показанию термометра, которым снабжен рефрактометр, необходимо пропускать воду через оправы призм в течение 15 мин ввиду плохой теплопроводности стеклянных призм. В тех случаях, когда температуру 20° С почему-либо поддерживать трудно и определение проведено при другой температуре, в показание рефрактометра вносится поправка по табл. 3 приложения.

Призмы рефрактометра следует содержать в совершенной чистоте. После каждого определения поверхность призм обмывают водой с помощью кусочка марли и насухо вытирают марлей. Нельзя вытирать призмы фильтровальной бумагой, полотенцем и т.п., так как при этом можно поцарапать их поверхность, что уменьшает четкость границы света и тени.

При исследовании темноокрашенных продуктов, например неразбавленной мелассы, для получения четкой линии раздела тень — свет применяют призму системы В.П. Германчука. При работе с этой призмой отводят в сторону осветительную призму рефрактометра, а на измерительную призму помещают несколько капель исследуемого продукта, накладывают на нее призму системы В.П. Германчука и крепко, но осторожно, прижимают к измерительной призме. Отсчет проводят по резкой линии раздела тень — свет.

Проверка рефрактометра. Рефрактометр регулярно проверяют при температуре 20° С. Проверку нулевой точки ведут при помощи дистиллированной воды, помещая 2-3 капли ее между призмами рефрактометра. При этом линия раздела света и тени должна на левой шкале показать коэффициент преломления 1,3330, а на правой — 0%. Если линия раздела не совпадает с указанными точками, то поступают следующим образом. Вывинчивают крышку рефрактометра; в отверстие вводят прилагаемый к рефрактометру ключ и насаживают его на конец четырехгранной шпильки, находящейся внутри корпуса; плавным поворотом ключа подводят границу тени так, чтобы она проходила через три штриха (или центр кружка) и нулевое деление шкалы сухих веществ (через деление 1,3330 шкалы коэффициентов преломления); осторожно вынимают ключ и снова проверяют правильность показания рефрактометра. Затем отверстие закрывают крышкой.

Проверку промежуточных точек проводят при помощи специальных кварцевых пластинок и монобромнафталина. На обороте кварцевой пластинки обозначен суммарный коэффициент преломления пластинки и монобромнафталина. На неподвижную призму наносят 1-2 капли монобромнафталина, сверху плотно накладывают кварцевую пластинку, полированной стороной на монобромнафталин. Коэффициент преломления, показанный на пластинке, должен совпадать с отсчетом по шкале. После проверки монобромнафталин смывают спиртом и эфиром, затем призму ополаскивают водой и вытирают насухо.

Прецизионный рефрактометр РПЛ-1

Прецизионный рефрактометр РПЛ-1 (рис. 19) состоит из камеры 1 с измерительной призмой и термометрам, камеры 2 с осветительной откидной призмой, компенсатора с вращающимся кольцом 3, отсчетното барабана 4, окуляра 5, зажимного винта 6, колонки 7 и подставки 8. В качестве источника света пользуются дневным светом или электрической лампой 75-100 вт, помещенной в футляр с матовым стеклом. Рефрактометр устанавливают осветительной призмой к лампе; на шкале этого рефрактометра 102 одинаковых условных деления.

Оптическая схема рефрактометра РПЛ-1 следующая (рис. 20). Пучок света проходит матовую измерительную призму 1, рассеивается на границе раздела между призмой и раствором, проходит слой жидкости 2, преломляется на границе раздела раствора и измерительной призмы 3. Затем луч проходит призму Амичи 4 для устранения дисперсии и параллельный пучок предельных лучей фокусируется линзой 5 на шкалу 6. Показания шкалы отсчитывают через систему линз окуляра 7. При определении каплю раствора помещают между призмами и направляют осветительное отверстие верхней призмы на источник света. Затем через окуляр наблюдают положение светотени. При нулевом положении отсчетного барабана отмечают целые деления шкалы и, вращая барабан, опускают границу раздела света и тени на ближайшее деление шкалы; на шкале барабана отсчитывают десятые доли делений шкалы. Пересчет делений шкалы на показатели преломления или процентное содержание сухих веществ, а также поправки на температуру, если рефрактометрирование проводят при температуре выше или ниже 20° С, ведут по таблицам, прилагаемым к прецизионному рефрактометру.

Выпущена усовершенствованная модель прецизионного рефрактометра РПЛ-2. Его отличие заключается в том, что призмы расположены сбоку, под углом 90° к оси трубы, для наблюдения и измерения. Рефрактометр РПЛ-2 (рис. 21) состоит из стойки 1, к которой присоединена зрительная труба 2 с мерной камерой 5, кольцом для вращения призмы Амичи 6 и кольцом для вращения пластинки 3, на которой нанесено 10 делений, соответствующих десятым делениям шкалы. В качестве источника света используют лампу на 0,28 а, 6,3 в с питанием от сети переменного тока через трансформатор; лампа помещена в осветителей.

Оптическая схема рефрактометра РПЛ-2 показана на рис. 22. Луч света от лампы 1 двухлинзовым конденсором 2 направляют в осветительную призму 3; далее луч проходит слой исследуемого раствора 4 и измерительную призму 5. Отразившись от зеркала 6, луч идет через призму Амичи 7 для устранения дисперсии и линзой 8 фокусируется на шкалу 10; между линзой и шкалой установлена плоскопараллельная наклонная пластинка 9. Отсчет проводят через окуляр 11.

Погружной рефрактометр ИРФ-1

Погружной рефрактометр представляет собой стеклянный цилиндр, имеющий внизу скошенную плоскую преломляющую поверхность, наклоненную к оси цилиндра. Устройство этого рефрактометра показано на рис. 23. Свет поступает снизу от зеркала S через стеклянное окно в дне термостата; Р — призма, погружаемая в стаканчик В с исследуемым раствором, О — окуляр, А-объектив, С — шкала, связанная с микрометрическим винтом, D — компенсатор дисперсии. Шкала рефрактометра разделена на 105 условных делений. Десятые доли деления отсчитывают при помощи микрометрического винта.

Пересчет делений шкалы на показатели преломления или процентное содержание сухих веществ проводят по специальной таблице, прилагаемой к прибору. При проведении определения рефрактометр погружают в небольшие стаканчики с исследуемыми растворами. Стаканчики установлены во вращающейся подставке 1 (рис. 24). Эта подставка со стаканчиками находится в водяном термостате 2, изготовленном из алюминия и снаружи изолированном фетром. К краю термостата крепится стойка 3 с зеркалом; стойка является держателем рефрактометра. Положение зеркала в термостате регулируют винтом 4. Через воронку 5 термостат наполняют водой, труба 6 служит для стока избыточной воды, термометр 7 — для измерения температуры воды.

Определение содержания сухих веществ погружным рефрактометром проводят следующим образом. Исследуемые растворы наливают в стаканчики и выдерживают в течение 15-20 мин в термостате, чтобы довести температуру до 20° С. Затем призму рефрактометра погружают в раствор и наблюдают через окуляр поле зрения. При помощи компенсатора дисперсии добиваются резкой линии раздела света и тени. Отмечают на шкале целое деление и затем вращают микрометрический винт шкалы до тех пор, пока граница света и тени пройдет точно через ближайшее меньшее деление шкалы. По нониусу на микрометрическом винте отсчитывают число десятых долей, которое нужно прибавить к целым единицам шкалы. После исследования одной пробы рефрактометр вынимают, споласкивают призму водой, вытирают насухо марлей и помещают в другой стаканчик. По окончании работы рефрактометр насухо вытирают и хранят в специальном футляре.

Погружной рефрактометр ИРФ-1 более точен, чем другие типы рефрактометров. Точность лабораторного рефрактометра ±2*10-4, прецизионного ±5*10-5, погружного ИРФ-1 ±2*10-5.

Источник